主题:【求助】升温速率越高 分离度越好 正常吗 (附后续验证结果)

浏览0 回复37 电梯直达
mazhanhui
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升温速率对分离度有影响,不同产品都有个合适的升温速率范围 不是说越快越好 也不是说越慢越好。选择合适的初始温度和升温速率才是对的
chenjp7758
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原文由 weiwang115 发表:
最近做苯胺和苯酚的检测,用二硫化碳萃取后直接进样,程序升温分离。发现随着升温速率的增大,二者分离度反而显著提高。似乎与教科书和以前的一些经验不符合。因为自己做色谱的时间不长,不知道是否是常见现象,向各位请教。

实验结果如下:仪器是agilent 6890, DB-5MS柱, He载气。

从图上看,岀峰时间时间差别很大,可以反映你的初始温度可能设置太低了,可以适当提高,而且从经验来讲,分析样品升温程序很少设置1-5之间的,一般用来老化柱子
shenxiuli
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好像不是这么讲的。应该在他的前端有一个停留,然后升温速率稍慢就可以了
weiwang115
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根据各位的意见,这两天补了一组实验。实验结果证实了楼上诸位看法的正确性。我也从中获得了许多经验和体会。与各位分享一下。

1. 保持初始温度为50度,在更大升温速率范围内观察升温速率与分离度和峰间距的关系。所选的升温速率为3,5,7.5,10,15,20,25,30.结果如下:



表明在更高的升温速率区间,分离度和峰间距基本上是随着升温速率的增大而有一定程度的降低,与理论分析是一致的。

2. 保持升温速率为5度/min,改变初始温度及在初始温度处的停留时间。结果如各位的预料,峰间距随着初始温度的升高而增大。这说明,初始温度设置过低应该是出现一楼描述的异常现象的主要原因。


再次谢谢诸位!
该帖子作者被版主 hzhhqt2积分, 2经验,加分理由:感谢你的实验
smallhill
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silley
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原文由 weiwang115 发表:
根据各位的意见,这两天补了一组实验。实验结果证实了楼上诸位看法的正确性。我也从中获得了许多经验和体会。与各位分享一下。

1. 保持初始温度为50度,在更大升温速率范围内观察升温速率与分离度和峰间距的关系。所选的升温速率为3,5,7.5,10,15,20,25,30.结果如下:



表明在更高的升温速率区间,分离度和峰间距基本上是随着升温速率的增大而有一定程度的降低,与理论分析是一致的。

2. 保持升温速率为5度/min,改变初始温度及在初始温度处的停留时间。结果如各位的预料,峰间距随着初始温度的升高而增大。这说明,初始温度设置过低应该是出现一楼描述的异常现象的主要原因。


再次谢谢诸位!



这样很好,大家都学习了。也谢谢你
jl_2
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平常心
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平常心
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楼主都做实验了,态度不错,值得表杨,我后面的帖子没看,感觉第一页的7.9楼说的有理,才发表上贴,刚看到楼主都验证了,惭愧!
valorb
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