主题：【资料】物质的分离与提纯！

4.液液分离
（1）蒸馏
蒸馏是液体物质最重要的分离和纯化方法。液体在一定的温度下，具有一定的蒸气压。一般来说，液体的蒸气压，随着温度的增加而增加，直至到达沸点，这时有大量气泡从液体中逸出，即液体沸腾。
蒸馏的方法就是利用液体的这一性质。将液体加热至沸使其变成蒸气，再使蒸气通过冷却装置冷凝并将冷凝液收集在另一容器中的过程。由于低沸点化合物易挥发，高沸点物难挥发，固体物更难挥发，甚至可粗略地认为，大多数固体物不挥发。因此，通过蒸馏，我们就能把沸点相差较大的两各或两种以上的液体混合物逐一分开，达到纯化的目的；也可以把易挥发物质和不挥发物质分开，达到纯化的目的。
（1）在实验室中进行蒸馏操作，所有仪器主要包括三个部分：
① 蒸馏烧瓶 这是蒸馏时最常用的容器。液体在瓶内汽化，蒸气经支管或蒸馏头的侧管馏出，引入冷凝管。
② 冷凝管 由烧瓶中馏出的蒸气在此处冷凝。液体的沸点高于130度时用空气冷凝管，低于130计时用水冷凝管。为避免冷凝管炸裂，通常不把水冷凝管当空气冷凝管用，即使不能不，也不甚保险。为确保所需馏分的纯度，不应采用球形冷凝管，因为球的凹部会存有馏出液，使不同组分的分离变得困难。
③ 接受管 最常用的是锥菜瓶，收集冷凝后的液体。
欲收集几个组分，应准备几个接受器，其中所需馏分，必须用干净的及事先称量好的容器来收集。接受器的大小，应与可能得到的馏分多少相匹配，若馏分很少，用一个大容器来收集，显然会影响收率。若蒸馏的液体量少，可用小的容器，如妯滤试管作接受器。
若馏出液有毒，易挥发，易烯，易吸潮或放出有毒、有刺激性气味的气体时，应根据具体情况，在安装接受器时，采取相应的措施，妥善解决。
根据所要蒸馏液体的性质，正确选用热源，对蒸馏的效果和安全都有着重要的关系。热源的选择主要根据液体的沸点高低、各种热源的特点来考虑。
（2）装配方法 装配蒸馏装置，大致分以下几个步骤：
①准备好所用的全部仪器、设备 根据液体的沸点，选择好热源、冷凝器及温度计；根据液体的体积，选择好蒸馏烧瓶和接受器。
选好三个大小合适的塞子：一个要适合于蒸馏烧瓶口，钻孔后插入温度计；一个要适合于冷凝管上口（扩大端管口），钻孔后套在蒸馏烧瓶的支管上，支管口应伸出塞子2-3cm；一个要适合接液管上口（扩大端管口），钻孔后套在冷凝器的下口管上，管口应伸出塞子2-3cm。
如选择的是水冷凝管，需将其进出水口处套上橡皮管，进水口橡皮管接在自来水龙头上，出水口橡皮管通入水槽中。
②组装仪器 用铁三角架，升降台或铁圈，定下热源的高度和位置。
调节铁支台上持夹的位置，将蒸馏烧瓶固定在合适的位置上，夹持烧瓶的单爪夹应夹在烧瓶支管以上的瓶颈处（远离热源的地方）且不宜夹得太紧。
将配有温度计的塞子塞在蒸馏烧瓶口上，调节温度计的位置，使水银球上沿恰好位于蒸馏烧瓶支管口下沿所在的水平线上。
根据蒸馏烧瓶支管的位置，用另一铁架台，夹稳冷凝管，通常用双爪夹夹持冷凝管，双爪夹不能夹得太紧，若为空气冷凝管，可垫些柔软物再夹持，夹的位置以在冷凝管的中间部分较为稳妥。冷凝管的益应与蒸馏烧瓶的支管尽可能在处在同一直线上，松开双爪夹挪动冷凝管，使其与蒸馏烧瓶连接好，重新旋紧。
最后将接液管与冷凝管接上，再在接液管下口端安放好接受器并注意接液管口应伸进接受器中，不应高悬在接受器的上方，更不要在接液管下口处配上塞子，塞在只有一个开口的接受器上，因为这样整套装置中无一处与大气相能，成了封闭体系。
综上所述，装配顺序是：由下而上，由头至尾。即由热源—烧瓶—冷凝管—接液管—接受器。
以上装配方法，适用于普通玻璃仪器。用标准磨口组合玻璃仪器（简称磨口仪）组装时，所遵循的原则与此相同且要简便得多，不再赘述。
（3）蒸馏操作 仪器组装好了以后，用长颈漏斗把要蒸馏的液体倒入蒸馏烧瓶中。漏斗颈须能伸到蒸馏烧瓶的支管下面。若用短颈漏斗或用玻璃棒转移液体时，应注意必须确保液体沿着支管口对面的瓶颈壁，慢慢加入，不能让液体流入支管。若液体中有干燥剂或其它固体物质，应在漏斗上放滤纸或一小团松软的脱脂棉、玻璃棉等，以滤除固体。
往蒸馏烧瓶中投入2-3粒沸石。沸石通常可用未上的瓷片敲成米粒大小的碎片制得。也可往蒸馏烧瓶里放入毛细管，毛细管的一端封闭，开口的一端朝下，其长度应足以使其上端能贴靠在烧瓶的颈部而不应横在液体中。
石和毛细管的作用都是为了防止液体暴沸，保证蒸馏能平衡地进行。
加热前，应认真地将装置再检查一遍，当确认装配严密——气密性好——且稳妥后，方可加热。若用的是水冷凝器，在检查后，应先能上冷却水，然后再加热。
当溶液加热至沸点时，毛细管和沸石均能逸出许多细小的气泡，成为液体 分子的气化中心。在持续沸腾时，沸石和毛细管都继续有效，一旦停止加热，沸腾中断，加进的沸石即会失效，在再次加蒸馏前，必须重新加入沸石。如果加热后才发现忘了加沸石，应该待液体冷却后，再行补加。否则会引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出支管口，影响蒸馏效果或者液体冲出瓶外，酿成事故。在沸腾平衡进行时，冷凝的蒸气环由瓶颈逐渐上升到温度计的周围，温度计中的水银柱迅速上升，冷凝的液体不断地由温度计水银球下端滴回液面。这时应调节火焰大小或热浴温度，使冷凝管末端流出液体的速度约为每秒钟1-2滴。
第一滴馏出液滴入接受器时，记录此时的温度计读数。当温度计的读数稳定时，另换接受器惧馏出液，记录每个接受器内馏分的温度范围和质量。若要收集的馏分温度范围已有规定应按规定收集。馏分的沸点范围越小，纯度越高。
烧瓶中残留少量（约0.5-1mL）液体时，应停止蒸馏。即使是半微量操作，液体也不能蒸干。
在整个蒸馏过程中，温度计水银球下端，应始终附有冷凝的液滴，确保气液两相平衡。
蒸馏低沸点易烯液体时（例如乙醚），不得用明火加热，附近也不得有明火，最好的办法是用预先热好的水浴，为了保持水浴温度，可以不时地向水浴中添加热水。
蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，再按照与装置顺序相反的程序拆卸仪器。为安全计，最好在拆卸仪器前小心地将热浴挪开，放在适当的地方。
（2）萃取
萃取使利用物质在不同溶剂中溶解度的差异使其分离的。其过程为物质从其溶解或悬浮的相中转移到另一相中。
5.离子交换分离
离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应而实现分离的方法。
离子交换剂的种类很多，主要分为无机离子交换剂和有机离子交换剂。后者又称为离子交换树脂，是应用较多的离子交换剂。
离子交换树脂是具有可交换离子的有机高分子化合物。它分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别能与溶液中的阳离子和阴离子发生交换反应。例如，磺酸型阳离子交换树脂R—SO3-H+和阴离子交换树脂R—NH3+OH-，就分别具有与阳离子交换的H+和与阴离子交换的OH-。当天然水流经这此树脂时，其中阳离子Na+、Mg2+和Ca2+就与H+发生交换反应（正向交换）：
R—SO3H + Na+ → R—SO3Na + H+
阴离子Cl-、HCO3-和SO42-等与OH-交换（正向交换）：

R—NH3OH + Cl- → R—NH3Cl + OH-
经过多次交换，最后得到含离子很少的水，常称为去离子水。
同其它离子互换反应一样，上述离子交换反应也可逆的，故若用酸或碱浸泡（反向交换）使用过的离子交换树脂，就可以使其“再生”继续使用。
溶剂萃取和篱子交换法的最重要的应用莫过于成功而有效地分离那些性质极其相近的元素，如稀土元素、锆瑟铪、铌与钽等。
离子交换分离的步骤包括（1）装柱；（2）离子交换；（3）洗脱与分离；（4）树脂再生

一、物质的分离和提纯基本原理
　　混合物的分离是指用物理、化学方法将混合物中各组分分开，并恢复到原状态，得到比较纯的物质。物质的提纯则只要将杂质除去即可。物质提纯的原则为：不增（不引入新的杂质）、不变、易分离。
　　实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要想把被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
　　二、常用的分离和提纯方法
　　1.过滤  过滤是除去溶液中混有不溶于溶剂的杂质的方法。
　　过滤时应注意：
　　（1）一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
　　（2）二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
　　（3）三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和漏斗中有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
　　2.蒸发和结晶  蒸发是将溶剂气化、使溶液浓缩从而使溶质析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。例如用结晶的方法将NaCl和KNO3分离。
　　3.蒸馏  蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。例如将石油蒸馏可以得到煤油、汽油、柴油等等。
　　4.分液和萃取  分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。萃取和分液经常一起使用来分离物质。选择的萃取剂应符合下列要求：
　　（1）和原溶液中的溶剂互不相溶；
　　（2）对溶质的溶解度要远大于原溶剂；
　　（3）溶剂易挥发。
　　在萃取和分液过程中要注意：
　　（1）将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
　　（2）振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
　　（3）然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。
　　三、常见的分离方法选择
　　1.对于固体与固体的混合物：
　　（1）杂质易分解、易升华时，用加热法，如碳酸钠中混有NaHCO3；
　　（2）一种易溶，一种难溶，用过滤法，如NaCl中混有泥沙；
　　（3）二者均易溶，但其溶解度随温度的影响不同，用结晶法，如NaCl中混有KNO3。
　　2.液体与液体的混合物：
　　（1）沸点相差较大时，用蒸馏法，如酒精与水的分离；
　　（2）互不混溶时，用分液法，如四氯化碳与水的混合物的分离；
　　（3）在互不相溶溶剂中的溶解度不同时，用萃取法，如用CCl4萃取碘水中的碘。
　　3.气体与气体的混合物：洗气吸收法。
　　四、常见物质分离、提纯范例
　　1.物理方法的范例
　　（1）溶解、过滤法
　　MnO2与KCl的分离：采用溶解过滤法。除去炭粉中杂质氧化铜或铜粉中锌杂质，采用盐酸溶解、过滤法除杂。
　　（2）加热灼烧法
　　氧化铜中混有炭粉，二氧化锰中混有炭粉采用在空气中加热灼烧法除杂。
　　（3）溶解、结晶法
　　例如，分离氯化钠和硝酸钾可根据两种物质的含量不同分别采用蒸发结晶法或降温结晶法。
　　2.化学方法的范例
　　（1）生成气体法：如除去氯化钠中碳酸钠杂质，加适量盐酸。
　　（2）生成沉淀法：如除去氯化钠溶液中氯化钙杂质，加适量的碳酸钠溶液。
　　（3）还原法：如铜粉中有氧化铜杂质：在加热条件下通入足量氢气或一氧化碳。
　　（4）正盐酸式盐转化法：例如，碳酸钠溶液中含有碳酸氢钠杂质，向溶液中加入适量的氢氧化钠,NaHCO3+NaOH=Na2CO3+H2O；碳酸氢钠溶液中含有少量碳酸钠杂质：向溶液中通入过量二氧化碳，Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3。
　　（5）洗气法：除去下列气体中的杂质，括号中为杂质：
　　CO(CO2)：碱溶液；H2(HCl)：水或碱溶液；CO2(HCl)：饱和碳酸氢钠溶液；SO2(HCl)：饱和亚硫酸氢钠溶液。
　　（6）加热法：除去氮气中氧气：通过炽热铜网；除去二氧化碳中CO，通过炽热氧化铜粉末。
　　（7）干燥法：常见干燥剂有氯化钙、碱石灰、生石灰和浓硫酸。一般最后一步除去水蒸气。
　　在实际应用中往往分离或提纯一种物质要用到多种方法：例如，粗盐中含有Ca2+ 、 Mg2+ 、SO42-等杂质，提纯方法：溶解、依次加入过量氯化钡溶液、过量氢氧化钠溶液、过量碳酸钠溶液、过量盐酸溶液，蒸发得到氯化钠纯净物。再如，空气中含有二氧化碳、氧气依次通过氢氧化钠、炽热铜网最后得到氮气和稀有气体等。
　　五、常见题型
　　例1　下列除杂方法中，正确的是【　】
　　A. 用灼烧法除去二氧化锰中混有的炭粉
　　B. 用点燃法除去CO2中混有的少量CO
　　C. 将H2和O2混和气体通过炽热的CuO以除去氧气中的氢气
　　D. 干燥O2中的水蒸气，将混合气通过盛有浓硫酸的洗气瓶
　　解析：A灼烧二氧化锰和炭粉的混合物时，炭粉转化成CO2而除去； B用点燃法不妥，应该通过灼热的CuO除去CO；C将H2和O2混和气体通过炽热的CuO时将反应生成水；D干燥O2可以用浓硫酸。选AD。
　　例2　下列实验方案或操作中，正确的是【　】
　　A． 用稀硫酸除去铁粉中的铜粉
　　B． 用稀盐酸洗涤试管内壁的油污
　　C． 实验时多取的白磷可以放回原瓶
　　D． 按溶解、过滤、洗涤、蒸发结晶的操作顺序可以分离氯化钾、二氧化锰的混合物
　　解析：铁能与稀硫酸反应而铜不能；油脂应用碱液洗涤；一般多取用的药品不能放回原瓶，但是因白磷在空气中会自燃，不能放入废液缸中。选CD。
　　例3　有一废液，其中含有一定量的Zn2+ 、Fe2+ 、Cu2+ 、Hg2+等四种离子，请设计一个回收金属铜和汞的方案。
　　解析：在废液中加入过量的铁粉，充分反应后，继续加入足量的盐酸，直到无气泡产生为止，过滤，洗涤沉淀数次；将沉淀加热，冷凝回收汞；剩余固体在氢气流中加热，回收铜。

好资料！建议加分

好资料，学习了，收藏了，这么好的资料应顶置才对！

呵呵，粘贴到自己电脑上了啊，谢谢！！

呵呵,总结得很细致.过滤和离心是最常用的方法.

（1）一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
　　（2）二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
　　（3）三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和漏斗中有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

看到这里特别有感触
上次开会时就被大领导问到这个问题,
我都没回答上来

原文由 7336167 发表:
（1）一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
　　（2）二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
　　（3）三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和漏斗中有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

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上次开会时就被大领导问到这个问题,
我都没回答上来

呵呵！
有时候是会做但说不出来！

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