主题:【求助】所测得的晶面间距的误差上限受何种因素影响?

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蓝莓口香糖
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原文由 henry2008 发表:
蓝莓版主,多谢一直以来的指教,现在感觉心里比较踏实了。前段时间,虽然已经有了XRD结果作为判据,但对HRTEM的结果的分析还是没有十足的把握。这两天,突击学习了本版的精华帖,感觉真的是受益匪浅,谢谢!此外,我还想了解一下获得较高质量的HRTEM像的必须的操作步骤,不知能否推荐再推荐一些资料或链接,这样在下次测样品时就不会太盲目了。我一直认为在观测纳米颗粒时,应该先倾转样品、获得比较对称的衍射斑点或FFT斑点,之后再拍照HRTEM像会获得较高的精度,不知我的理解是否有误?

高分辨操作现在越来越常见了,任何一个电镜实验室的操作手册上应该都有基本的操作过程。你按照手册做就可以了,当然图片质量跟经验关系挺大,需要多练习。
最后一句我不太懂,你可以把样品倾转好,然后拍照,这样的图片容易看到晶格的图像,可能这也是多数人喜欢得到的结果。但是不知道你说的精度指什么。原则上说,样品是否倾转应该跟得到的数据可靠性没有关系。
henry2008
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谢谢蓝莓版主的回复!上次提问时最后的表述有误,应该是自己的理解还不是很透彻的原因。因为我只是提供样品,而不是电镜的实际操作者,加之有些问题仍似是而非,所以常常觉得有劲儿使不上。现在非常盼望能看到一份演示获取HRTEM像全过程的实例讲解,增加一下自己的感性认识,不知能否得到您的建议或意见?谢谢!
蓝莓口香糖
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这是个操作说明,步骤1-8是高分辨必须的操作。实例恐怕不好找,这就是个实验技术,没有太大讲解的价值。所以大家都是练得多,说得少。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070821/951770/
refe971
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用HRTEM能精确测量面间距吗?只能作较准确的测量。我觉得它跟仪器和操作的人有关。
henry2008
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原文由 drizzlemiao 发表:
这是个操作说明,步骤1-8是高分辨必须的操作。实例恐怕不好找,这就是个实验技术,没有太大讲解的价值。所以大家都是练得多,说得少。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070821/951770/

谢谢您的推荐!我会好好学习、体会。另外,我还想再请教一个问题(我的低级问题实在太多了):在标定晶面的过程中,我先对HRTEM像做FFT图,然后在(0,0)点附近取三个可构成平行四边形的衍射斑点,并量取不同斑点与(0,0)点之间的长度和角度,计算并求得相应的晶面指数和带轴方向(借助了wellee前辈分享的软件,感谢!)。在某些情况下,计算出的晶面不止一种可能(它们的晶面间距和夹角都能与测量值符合得比较好,而且不一定是发生明显X射线衍射的晶面)。如果我想再对它们做更进一步的指认,不知可通过怎样的途径实现?(现在我了解到有可能通过消光点的位置进行辨别,不知是否还有其它的途径?)再次感谢!
henry2008
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这是个操作说明,步骤1-8是高分辨必须的操作。实例恐怕不好找,这就是个实验技术,没有太大讲解的价值。所以大家都是练得多,说得少。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070821/951770/

谢谢您的推荐!我会好好学习、体会。另外,我还想再请教一个问题(我的低级问题实在太多了):在标定晶面的过程中,我先对HRTEM像做FFT图,然后在(0,0)点附近取三个可构成平行四边形的衍射斑点,并量取不同斑点与(0,0)点之间的长度和角度,计算并求得相应的晶面指数和带轴方向(借助了wellee前辈分享的软件,感谢!)。在某些情况下,计算出的晶面不止一种可能(它们的晶面间距和夹角都能与测量值符合得比较好,而且不一定是发生明显X射线衍射的晶面)。如果我想再对它们做更进一步的指认,不知可通过怎样的途径实现?(现在我了解到有可能通过消光点的位置进行辨别,不知是否还有其它的途径?)再次感谢!


还请各位前辈不吝赐教。
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这是个操作说明,步骤1-8是高分辨必须的操作。实例恐怕不好找,这就是个实验技术,没有太大讲解的价值。所以大家都是练得多,说得少。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070821/951770/

谢谢您的推荐!我会好好学习、体会。另外,我还想再请教一个问题(我的低级问题实在太多了):在标定晶面的过程中,我先对HRTEM像做FFT图,然后在(0,0)点附近取三个可构成平行四边形的衍射斑点,并量取不同斑点与(0,0)点之间的长度和角度,计算并求得相应的晶面指数和带轴方向(借助了wellee前辈分享的软件,感谢!)。在某些情况下,计算出的晶面不止一种可能(它们的晶面间距和夹角都能与测量值符合得比较好,而且不一定是发生明显X射线衍射的晶面)。如果我想再对它们做更进一步的指认,不知可通过怎样的途径实现?(现在我了解到有可能通过消光点的位置进行辨别,不知是否还有其它的途径?)再次感谢!

如果测量准确,数据没问题,这种情况在高对称性晶体的主要带轴不会出现。对于低对称性晶体,或者非主要带轴,有可能,但是这样的带轴往往是几个离得比较近,或许没必要顶得很准确。
henry2008
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这是个操作说明,步骤1-8是高分辨必须的操作。实例恐怕不好找,这就是个实验技术,没有太大讲解的价值。所以大家都是练得多,说得少。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070821/951770/

谢谢您的推荐!我会好好学习、体会。另外,我还想再请教一个问题(我的低级问题实在太多了):在标定晶面的过程中,我先对HRTEM像做FFT图,然后在(0,0)点附近取三个可构成平行四边形的衍射斑点,并量取不同斑点与(0,0)点之间的长度和角度,计算并求得相应的晶面指数和带轴方向(借助了wellee前辈分享的软件,感谢!)。在某些情况下,计算出的晶面不止一种可能(它们的晶面间距和夹角都能与测量值符合得比较好,而且不一定是发生明显X射线衍射的晶面)。如果我想再对它们做更进一步的指认,不知可通过怎样的途径实现?(现在我了解到有可能通过消光点的位置进行辨别,不知是否还有其它的途径?)再次感谢!

如果测量准确,数据没问题,这种情况在高对称性晶体的主要带轴不会出现。对于低对称性晶体,或者非主要带轴,有可能,但是这样的带轴往往是几个离得比较近,或许没必要顶得很准确。

受教了,多谢蓝莓版主!
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laowai345
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