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主题：【原创】GPC 找不到峰

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shentang
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发表于：2009/05/11 19:56:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是：东曹的EcoSEC半微量凝胶渗透色谱仪（新仪器）  今天作样时有一个峰判断不出来，保留时间有点滞后，基线是稳定的，但做样前有换过流动相，请高手们帮忙分析一下可能的原因哦。
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有水有渝
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2009/5/11 21:47:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能判断是什么意思,你判断的依据是什么,是对照品吗?GPC更换流动相就得重新平衡系统,最重要的是控温系统要稳定
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shentang
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2009/5/13 2:19:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是标准品的峰，我们的标准品含有几种物质，通过标准品的保留时间来确定以后所做样品该时间下的分子量大小以及分子量分布。样品快分析结束的时候软件上提示标准品的一个峰找不到。谱图上各峰都有的而且图形比较明显。不过所有的保留时间比以前样品的保留时间推后了0.1分钟左右。
  请问您提到的平衡系统是指？？温度波动在什么范围内是好的？温度小范围波动对基线有影响吗 ？我们的温度控制是在40度
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老多_小多
emoc98311
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2009/5/13 13:32:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是还没有洗脱出来
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guangyin
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2009/5/13 14:02:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没看太明白，但我在想是不是有可能由以下几个原因造成的
一：更换新的流动相原则上要重新标定分子量
二: 我不知道你的仪器上是不是有设置进样时间（我不知道是不是这么说），如果有，可能是由于现在所有的标样的峰都滞后，而最后一个峰在你设置的时间后
但愿能对你有所帮助
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小不董
doxw0323
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2009/5/13 15:29:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shentang 发表:
仪器是：东曹的EcoSEC半微量凝胶渗透色谱仪（新仪器）  今天作样时有一个峰判断不出来，保留时间有点滞后，基线是稳定的，但做样前有换过流动相，请高手们帮忙分析一下可能的原因哦。

保留时间滞后，你怎么判断的？以前做过的？
但你说是新仪器，就不明白你意思了。
换流动相后一定要平衡后，才能做样，并且要做标准样品，做标线才有意义。
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polylactic
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2009/5/16 15:08:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你换流动相后，系统管路有变化，所以做得标样的保留时间都滞后0.1分钟，你仪器的基线也稳定的，你有个标样的出峰时间超过你设定的运行时间了，你当然少一个标样的图拉
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tosohsh
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2009/5/18 13:46:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shentang 发表:
仪器是：东曹的EcoSEC半微量凝胶渗透色谱仪（新仪器）  今天作样时有一个峰判断不出来，保留时间有点滞后，基线是稳定的，但做样前有换过流动相，请高手们帮忙分析一下可能的原因哦。


根据描述，很可能是仪器的设置问题，具体情况可以和厂家的技术支持联系，021-52102751
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tigertooth
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2009/5/19 13:03:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果图上可以看到，只是积分不出来，一般是软件处理的问题，是不是积分条件设置的不合适？
保留时间的变化很正常，系统的轻微改变都会造成保留时间的变化，流动相的变化，柱温的变化，系统压力的变化等等。这其实很常见的问题。建议保证实验室温度稳定，平衡系统过夜，第二天再做。
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2009/8/24 19:32:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，问题已经解决了
  正是保留时间的问题。
将保留时间的范围改大点 就好了
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