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主题：【讨论】大家来说说外标法中溶液的配制

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li_min19831982
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发表于：2009/05/13 10:40:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法中溶液的配制
我们做液相含量分析时候，大多使用时外标法。
涉及到标准样品溶液和试样溶液的配制：听曾经在药厂的工作的同事说，他们都是配制2份标准样品溶液，2份试样溶液。再做平均值。请大家说说你们平时都是怎么做的？
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2009/5/17 9:45:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好！楼主，我们实验室中都是做一个标准系列进行外标曲线定量的。
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猫
watericecat
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2009/5/18 19:01:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格来说配五个浓度做曲线，实际工作中，三个浓度甚至单个浓度都用过，呵呵
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nomadyu
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2009/5/20 12:50:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留的话用标准曲线
如果是产品质量检测的话就用两个平行标样和两个样品，进样顺序:标样1\标样2\样品1\样品2\标样1(质控).当然进样品前要保证两个标样的校正因子平行性好,两个样品的平行性，还有质控样品符合要求
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maxiangl2007
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2009/5/28 22:23:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法

当能够精确进样量的时候，通常采用外标法进行定量。这种方法标准物质单独进样分析，从而确定待测组分的校正因子；实际样品进样分析后依据此校正因子对待测组分色谱峰进行计算得出含量。其特点是标准物质和未知样品分开进样，虽然看上去是二次进样，但实际上未知样品只需要一次进样分析就能得到结果。外标法的优点是操作简单，不需要前处理。缺点是要求精确进样，进样量的差异直接导致分析误差的产生。外标法是最常用的定量方法，其计算过程如下：
1．绝对校正因子gi的计算
gi＝ms／Ai
式中ms是标准样品中组分i的含量，Ai是标准样品谱图中组分i的峰面积。
2．外标法的计算公式
mi＝Ai * gi
这里mi是未知样品中组分i的含量。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/5/29 17:50:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般做一个曲线就可以了，有时可以用单标校正，如果线性较好的话。样品还是带平行的。
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雾非雾
mcds
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2009/6/1 19:25:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残检测中的混标一般都是用梯度稀释法，配成一个浓度序列，然后进样做标准曲线（三点、五点、七点），用标准曲线进行实际样品的计算。
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silley
silley
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2009/6/3 11:24:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
农残检测中的混标一般都是用梯度稀释法，配成一个浓度序列，然后进样做标准曲线（三点、五点、七点），用标准曲线进行实际样品的计算。



这是比较规范的做法，你们平时都有这样做么？那多农残检测时是很够份量的。
其实，做多了，我们平时都用单点校正了，每天走一个混标就这样了。

大家情况如何？
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kristy_wang200
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2009/6/12 20:03:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 silley 发表:
原文由 mcds 发表:
农残检测中的混标一般都是用梯度稀释法，配成一个浓度序列，然后进样做标准曲线（三点、五点、七点），用标准曲线进行实际样品的计算。



这是比较规范的做法，你们平时都有这样做么？那多农残检测时是很够份量的。
其实，做多了，我们平时都用单点校正了，每天走一个混标就这样了。

大家情况如何？

请问，能把单点校正如何做说得具体点吗？
是只做一个浓度的混标，然后将这点与以前其他的点放在一起在做一条标曲吗？那线性不好怎么办？
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luyongxian
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2009/6/22 10:49:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单点校正对在标准浓度附近的样品浓度校准还是可以的
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zyc-hyf
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2009/7/10 16:46:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问下，我从来没有做过外标法，之前就是面积归一法，用品溶解好，得到最高峰的百分面积含量，现在要检测酸化剂中的甲酸，乳酸各个组分的含量，我想请教外标的操作步骤，第一步做什么？第二步做什么？。。。。标准曲线每次检测都要做吗？是从标准曲线上得出浓度吗？然后计算各组分的含量，这得出的浓度是样品中含有同样品的组分浓度吗？
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