主题：【原创】透射电镜新人，记录每日使用透镜的问题和心得2

原文由 drizzlemiao 发表:
我记得透镜开关在左下面板后面。右下面板后面是各个透镜及偏转线圈电流的粗调镙丝，那些东西是用户绝对不应该动的。

对，就是右边那排控制线圈电流的，我考虑proj哪里肯定线圈出问题导致电流的扰动，所以图像才晃动。我不知道该不该动，反正关了proj，就不晃动了，所以判断是那个的问题。

写得很详细
可以让人值得学习

汇报今天的工作：
上周电源哪里温度过高，直接停机，我喷水！喷水，今天开机一切正常，上午抽真空，3个小时搞定，虽然到不了10的-6级别，-5还是可以的。老机器不能强求。开始观察上周做好的复型（另一个复型泡在丙酮中忘了，结果一个周末丙酮挥发掉，复型粘在杯底，彻底的废了，哭。）
这个一直放在电镜里，幸运的可以看看，因为我只要是看碳化物形态和构成，所以放大到3万倍，隐约能看到沿着晶界的碳化物分布，晶界看不见啊，只能靠猜，成条状或弧形的连续的碳化物就能看作是晶界上析出的，我是这么认为不知道对不对。拍照的部分今天表现出奇的好，10张能拍上6.7张，后期工作比较挠头，也不知道什么碳化物，还需要洗出来算啊对比啊。。对比不上的怎么办？有些担心。。。今天谈了谈关于碳化物萃取的事情，准备这段时间把这个实验搭建起来，如果能顺利萃取出碳化物，直接在XRD中就可以确定成分，省得我猜来猜去的了。
目前是抓紧看各种碳化物所属的晶体结构，然后根据晶体结构看各个面系的电子衍射形貌，这个我觉得需要时间，如果不掌握这个，现在电子衍射出的图都不知道拍不拍，谁知道是不是碳化物还是氮化物啥的，反正都是黑斑。谁有好办法可以介绍给我。
日本人近藤大浦写的那本材料评价的高分辨电子显微方法下了个电子版，一直留着没看，上周末竟然找到了书，哈哈，今天拿过来扫了扫。理论太多，我看得很郁闷。。看着人家拍的照片，想想自己钢铁材料的磁性。。我就更加郁闷。
最后说说上次电子衍射我动了image来调节光斑对中的问题，一直以来我合轴都是用逆时针的brightness，因为亮一些。今天想了想，还是正规的用顺时针来合轴，效果果然不错，基本上mag1下对中了，衍射的时候透射点也在中心，稍微偏一些我可以用gun+shift来找正，总之拍出照片在中心了，不像上周那样在边上，也算是个进步，还是规规矩矩的顺时针正确啊！～以后就不开proj了，我看也没啥用。。。
再最后，有个问题，大家都是放大多少倍来打电子衍射啊，我今天用的是30k下来做，觉得衍射光斑最清楚。
还有想问一下大家双喷电解制样的工具，小圆片是用机器打出来还是剪刀剪啊，我现在是剪刀剪，磨也是手工在圆磨机或者砂纸打，同志们说说经验啊，我减薄总是做不好，孔不在中心。

上午看了一个复型，打了几个衍射图，照相，有个问题，看近藤大作的书里写关于衍射光斑的调整。我就直接按diff钮出来的衍射光斑图，虽然暗了一些，但也能看到形貌，不知道怎么能出的更好？踩轴？还是。。。有经验的大虾帮忙讲解一下。

然后做了两个双喷减薄，还是不能在中心出孔，总是边上出，还不是孔，伴随着毛刺那种边缘的长孔。。不知道为什么，难道是双喷小孔对中不好？这个没法解决啊！现在排除是样品厚度不均匀的原因，因为这次的样子是手磨的，基本上比用平磨机器的均匀多了。

另外，双喷之前样品剪成3mm的圆，我都是剪大一些，但后来发觉还需要剪才能放入样品杆，麻烦，下午再做一个，提前剪成3mm的，fai3就是指半径3mm吧？这个问题比较弱。。

用几个字概括一下:
楼主挺强,写的挺好!

忘了个事，大家说说减薄后的样品薄区多少算做的好啊，如果在10k放大倍数下，整个屏幕都是薄区这个算不算好？我做不到这点，但运气的话能找到拍照范围内的薄区，不知道做的算什么水平？10k下。

还有一个事情，就是放大到100k的时候，运气的话图像还很清楚，那么能看到碳化物大概在30mm左右，算了算3×10-7，300纳米，貌似有些大，另在100k的时候能看到背景有几个mm的小格子，不规律，就和金相显微镜下看的一个一个晶格一样，晶界啥的都看得清楚，但是是不是有些小，几十个nm的尺度。。这个到底是什么啊，背底？我这里不能上传图，郁闷！～～当然我也没拍。。

原文由 madprodigy 发表:
用几个字概括一下:
楼主挺强,写的挺好!

捣浆糊的家伙！

没有减薄过，学习ing。

下午，继续看减薄后的样品
电子衍射，需要一定的深度才能得到更亮更明显的衍射斑，不知道我这么说对不对。
在薄区，明显一层的碳化物的时候，得到的衍射光斑非常的弱，很多光斑出不来，我觉得是衍射面不够多，电子衍射叠加的太少，所以信号很弱，如果我把光斑聚焦在一个明显两层的碳化物哪里，得到的信号就很强，而且很多时候能看出就是一个相的衍射光斑，我考虑应该是电子束在稍厚的样品中反射面更多，得到的是表面那个相下面的另一个相的清晰图片。

上次洗相片不是我洗的，这次亲自操作，感觉洗相片也对结果有影响，今天洗了50张，有几张非常的漂亮，有一些明显过黑，可能是照的问题，但我觉得洗的时候的操作也有原因，比如相邻的两张一张很清晰，另一张就过黑不清楚。鉴于上次进暗室已经是10年前的事情了，印象比较模糊，看来以后还要学习一下暗室技术，55555.

另外就是复型，下午也看了一个，碳化物不是很明显，考虑应该是腐蚀不深的缘故，但回想一下，三个样品一起腐蚀的，就这个不明显。而且这个喷碳的时候真空不够，喷了过后是那种手一抹碳粉就掉的那种，虽然放入丙酮后融化掉AC纸后也能成片状，不是真空不够的那种一放入丙酮就碎，但透镜下碳化物就是不如另外两个试样。不知道有没有这样经历的人，给点指导啊。。。

总之经过了这么长时间的摸索，深刻体会了每一步对于结果的重要性。说实话，有些累了。。

今日，也是有点意思的。。。
上午开机，看昨天双喷好的一个样子，找到薄区，打电子衍射玩，哈哈，挺好看。
昨天洗了50张衍射光斑底片，今天找了找，有10张能用，随便拿一张算着玩，毕竟刚刚入门，第二次算这个东西，没打算咋样，就是玩，我们搞的材料都是钢么，铁的基底，所以基本上薄片打出来的都是alpha铁，看样子也像，但是总是不很对称，也就是说能有平行四边形，但周围六个点有四个点不是面对称的，我不知道这么说清楚不清楚，反正我觉得不太像是铁基地，因为最后算出来也对不上号。
说到这里挺有意思，不知道大家有没有做过钢材料的，应该知道薄区的样子，不才我今天才正确知道。。。同志们鄙视我吧，这话从何说起那，我做的所有减薄样品在孔的周围都有类似透明的区域，我一直认为它就是薄区，没人指导啊，最薄的地方当然就是薄区。上面还有碳化物呢，今天找个高手过来帮我看，竟然说不是。。说是腐蚀液导致的样品边缘的这个透明区域，我倒。。1个多月我看得都不是薄区，我死的心都有了，最后高手给我指出薄区所在，我顿时崩溃，基本我的样品都找不到大块的薄区。。我原先认为的薄区到是不少，想想应该是他说的对吧，哈哈，这个问题同时引起了另一个启发。见下一段。。