主题：【求助】急！请各位帮忙！

原文由 lin010309 发表:
安捷伦6890A跑的气相图（HP-5）见图1；7890A-5975MSD的气质图（HP-5M）见图2，前处理是spme，pdms-dvb的萃取头。色谱条件相同。我是想说气相上跑出来的峰到气质上看看是什么物质，现在两个不能都对应，气质的丰度很低想请教各位怎么办？谢谢大家！

原文由 jimzhu 发表:

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安捷伦6890A跑的气相图（HP-5）见图1；7890A-5975MSD的气质图（HP-5M）见图2，前处理是spme，pdms-dvb的萃取头。色谱条件相同。我是想说气相上跑出来的峰到气质上看看是什么物质，现在两个不能都对应，气质的丰度很低想请教各位怎么办？谢谢大家！

一般讲同样进样量情况下，GC的灵敏度比MS高一点（大致2-3倍）。首先，萃取条件，如萃取温度，时间，样品量要相同。你是顶空还是插入液体萃取呢？一般为保证较高的灵敏度，采用不分流或低分流比（1-5：1）进样解析。这两根柱子的出峰顺序应该是相同的。使用前fiber要充分老化。
气质的丰度低，建议不分流进样，在允许范围，提高萃取温度，增加萃取时间，用2cm萃取头代替1cm萃取头，在样品中加入盐，调节pH等来增强萃取效果，曾加灵敏度。

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安捷伦6890A跑的气相图（HP-5）见图1；7890A-5975MSD的气质图（HP-5M）见图2，前处理是spme，pdms-dvb的萃取头。色谱条件相同。我是想说气相上跑出来的峰到气质上看看是什么物质，现在两个不能都对应，气质的丰度很低想请教各位怎么办？谢谢大家！

一般讲同样进样量情况下，GC的灵敏度比MS高一点（大致2-3倍）。首先，萃取条件，如萃取温度，时间，样品量要相同。你是顶空还是插入液体萃取呢？一般为保证较高的灵敏度，采用不分流或低分流比（1-5：1）进样解析。这两根柱子的出峰顺序应该是相同的。使用前fiber要充分老化。
气质的丰度低，建议不分流进样，在允许范围，提高萃取温度，增加萃取时间，用2cm萃取头代替1cm萃取头，在样品中加入盐，调节pH等来增强萃取效果，曾加灵敏度。

非常感谢指教哈，萃取条件，如萃取温度，时间，样品量是相同的。我是固体直接萃取的，fiber是老化好的，而且我还换了个新的，老化好也做了，还是一样，ms出的峰和gc没得比，对不上号，萃取头是1cm的。不分流进样的。想请问下，我可不可以进ms的时候增大样品量，比如取2倍样品，或者多次萃取来累积萃取量？谢谢

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一般讲同样进样量情况下，GC的灵敏度比MS高一点（大致2-3倍）。首先，萃取条件，如萃取温度，时间，样品量要相同。你是顶空还是插入液体萃取呢？一般为保证较高的灵敏度，采用不分流或低分流比（1-5：1）进样解析。这两根柱子的出峰顺序应该是相同的。使用前fiber要充分老化。
气质的丰度低，建议不分流进样，在允许范围，提高萃取温度，增加萃取时间，用2cm萃取头代替1cm萃取头，在样品中加入盐，调节pH等来增强萃取效果，曾加灵敏度。

非常感谢指教哈，萃取条件，如萃取温度，时间，样品量是相同的。我是固体直接萃取的，fiber是老化好的，而且我还换了个新的，老化好也做了，还是一样，ms出的峰和gc没得比，对不上号，萃取头是1cm的。不分流进样的。想请问下，我可不可以进ms的时候增大样品量，比如取2倍样品，或者多次萃取来累积萃取量？谢谢

一般讲固体直接萃取灵敏度要低一点。可适当增加样品量，但不一定很明显。萃取效果与顶空体积和样品体积（量）比例有关。也可考虑提高萃取温度和时间（相当“多次萃取来累积”，但萃取是一个平衡状态，多次或曾加时间过长也无必要，多次萃取来累积与在大体积进样器中液体多次进样富集不是一回事），加入盐水来增强萃取效果。
两很柱子性质相同，两者出峰没得比，对不上号？有点奇怪。一般讲MS峰最多小一点罢了。我们曾用两根柱，60m做MS和30m运行GC-FID，两者峰性都可以很好的对起来，非常个别的地方略有差别。同一根柱子出来分流到MS和FID（2：1），两者的峰强度也相当，个别情况在MS上有些原在FID上可以出来的细小峰可能更小或看不到了。再仔细检查核对一下质谱那边设置试试。