原文由 xutao1973 发表:
谢谢!
好像国标配储备液的时候用的是浓盐酸 最后上机前用的是浓盐酸 只有中间样品处理时用了1+1盐酸 不知道是出于什么考虑?
"硒标准贮备液:精确称取100.00mg 硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2ml高氯酸,置沸水浴中加热3―4小时,冷却后再加入 8.4ml盐酸,再置沸水浴中煮2分钟,准确稀释至1000ml,其盐酸浓度为0.1mol/L,此贮备液浓度为1ml含100μg硒。
称取0.5―2.0g样品于150ml 高筒烧杯内,加10ml混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面器冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2ml左右,切不可蒸干。冷却,再加5ml 6mol/L盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。冷却,转移定容至50ml容量瓶中,同时做空白实验。
吸取10ml样品有消化液于15ml离心管中,加浓盐酸2ml,铁氰化钾溶液1ml,混匀待测。"
稀盐酸加热条件下,可以把6价硒还原为4价。
最后定容时在常温下加入浓盐酸,最终盐酸浓度为20%左右比较好,其实最终浓度比中间加的稀盐酸还要稀,不存在你说的问题。