主题：【求助】谁给推荐个做沙星类药品的柱子。

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richies

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2009/5/26 15:16:44 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道树脂基的C18柱能不能提高一下寿命

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柏坡

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2009/5/26 18:11:50 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhao1025 发表:
原文由 hgycook 发表:
一直就很头疼，一直也不爱做这个品种的检验，XXXX沙星。。。

盐酸左氧氟沙星，氟罗沙星，乳酸环丙沙星，，，，

太伤柱子，而且不能减进样量（药典规定）就算是新柱子也顶不了几次的进样。最后就是分叉，拖尾，处理回复起来比较困难。（多用非罗门柱）

在这里还请老师们给出出主意，是否还有比较合适点的柱子，或好的办法。

什么叫伤害柱子？什么原因，这需要剖析下，如果不知道原因再换还是坏！
1、首先要确定分析物质的性质，pH、腐蚀性、溶解度及存在的杂质等
2、对照色谱柱说明书，确认使用的正确性
3、色谱柱如何维护的？维护的有效性如何？

色谱柱污染不是无故的，肯定有来源？样品是否过滤？
不管怎么说，我们要展开调查，确认原因

化学名 (S)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并嗪-6-羧酸盐酸盐的水合物
拼音名 YANSUAN ZUOFUSHAXING
英文名 LEVOFLOXACIN HYDROCHLORIDE
CAS No. 13392-28-4
结构式

分子式 C18H20FN3O4•HCl•H2O
分子量 415.85

HPLC检测条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱，
流动相：己烷磺酸钠溶液{取己烷磺酸钠0.98g，加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，加0.05mol/L 磷酸约500ml ，使PH至2.4）1000ml，溶解，摇匀，即得}——甲醇（3：1）柱温：40度，检测波长 293nm。1ml/min

光学异构体：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱
以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1.0g。加水1000ml溶解，用氢氧化钠溶液调节PH到3.5）——甲醇（82：18）为流动相，柱温40度，1ml/min。
氧氟沙星对照液：取氧氟沙星对照品20mg 置100ml容量瓶中，加流动相至刻度。摇匀。
供试品：取本品适量用流动相稀释成1.0mg/ml的溶液，做为供试品。
对照溶液：精密量取供试品适量，用流动相稀释成10ug/ml 的溶液作为对照品。

取上述3种溶液进样，20ul，右，左旋异构体之间的分离度大于1.5。

主要的方法就是这些了，图不传了，新柱子做的还行，旧柱子做的不是很好。

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