主题：【讨论】凉果蜜饯中甜蜜素结果的计算问题

原文由 liwei7893 发表:
如果样品和标准品的稀释倍数相同，可以用第一种方法计算，否则，应该考虑样品的稀释倍数，用第二种方法计算

原文由 liwei7893 发表:
还有，“同时带甜蜜素标准品试验，标准品浓度1mg/ml，体积3ml。”标准品进样量是3ml吗？
如果不是，那么第二种计算也是错的，因为标样峰面积与进样量有关，并且，在样品的稀释度中还要考虑萃取液（有机溶剂）的量，
实际进的样品量：4g样品先稀释至100mL，取20mL加反应试剂，然后用有机溶剂萃取，再取清液（有机层）进样。同时做标准样。
楼主，是这样吗？

原文由 liugui 发表:

原文由 liwei7893 发表:
还有，“同时带甜蜜素标准品试验，标准品浓度1mg/ml，体积3ml。”标准品进样量是3ml吗？
如果不是，那么第二种计算也是错的，因为标样峰面积与进样量有关，并且，在样品的稀释度中还要考虑萃取液（有机溶剂）的量，
实际进的样品量：4g样品先稀释至100mL，取20mL加反应试剂，然后用有机溶剂萃取，再取清液（有机层）进样。同时做标准样。
楼主，是这样吗？

谢回复。
是这样的。

样品及标准样的进样量均是1微升。

原文由 liugui 发表:

原文由 liwei7893 发表:
如果样品和标准品的稀释倍数相同，可以用第一种方法计算，否则，应该考虑样品的稀释倍数，用第二种方法计算

标准品没有经过稀释。直接移取3ml到比色管中进行冰浴处理。

原文由 zongguitang 发表:

原文由 liugui 发表:

原文由 liwei7893 发表:
如果样品和标准品的稀释倍数相同，可以用第一种方法计算，否则，应该考虑样品的稀释倍数，用第二种方法计算

标准品没有经过稀释。直接移取3ml到比色管中进行冰浴处理。

标准品也是反应完成后用10ml正己烷提取后进样对吧？

原文由 zongguitang 发表:

原文由 liugui 发表:

原文由 liwei7893 发表:
如果样品和标准品的稀释倍数相同，可以用第一种方法计算，否则，应该考虑样品的稀释倍数，用第二种方法计算

标准品没有经过稀释。直接移取3ml到比色管中进行冰浴处理。

标准品也是反应完成后用10ml正己烷提取后进样对吧？

原文由 liugui 发表:
最近实验室试做蜜饯中甜蜜素检测，在计算结果时，同事之间对计算过程有不同的看法，现提出请大伙讨论一下。
   
    样品前处理：称取经剪碎的样品约4g（剪成米粒大小）于研钵中，加少量水浸泡10min后研磨至浆状，转移至100ml容量瓶中定容，不时摇动，1小时后过虑，以移液管移取滤液20ml于100ml具塞比色管，置冰浴中，加入5毫升50g/L亚硝酸钠溶液，5毫升100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min,并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷，5g氯化钠，摇匀后振摇80次，静置分层后吸出己烷层于离心管中离心分离，取上清液进行GC分析。
    同时带甜蜜素标准品试验，标准品浓度1mg/ml，体积3ml。

  GC结果：样品及标准品各进样5次，取其峰面积平均值计算。
    1号样称样量：4.0459g, 峰面积：181689
    2号样称样量：4.0343g，峰面积：171650
    标准品质量：1mg/ml×3ml＝3mg，峰面积：60351

    第一种计算方法：
        1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg
              甜蜜素含量＝9.03÷4.0459＝2.23g/Kg
        2号样：A＝3×171650÷60351 ＝8.53mg
              甜蜜素含量＝8.53÷4.0343＝2.11g/Kg

  第二种计算方法：
        样品质量：
                  1号样：4.0459÷100×20＝0.8092g
                  2号样：4.0343÷100×20＝0.8069g
                                                标样：3mg*20/100=0.6mg          
1号样：
                A＝3×181689÷60351＝9.03mg  应是A＝0.6×181689÷60351＝1.806mg               
                甜蜜素含量＝9.03÷0.8092＝11.2g/Kg 应是：甜蜜素含量＝1.806÷0.8092＝2.23g/Kg 与方法1相同         
2号样：
                A＝3×171650÷60351＝8.53mg 应为：[B]A＝0.6×171650÷60351＝1.7065mg                
甜蜜素含量＝8.53÷0.8069＝10.6g/Kg 应为：甜蜜素含量＝1.7065÷0.8069＝2.11/Kg 与方法1相同
        上述两种计算方法，分歧在于样品的质量。第一种计算方法将样品量直接计算，第二种方法对样品进行折算后计算，哪种计算方法正确呢？大伙来讨论一下。