主题:【求助】ICP测试遇到的问题,急求帮助。

浏览0 回复9 电梯直达
哆哆
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我们实验室的ICP-OES,是瓦里安的720型。我们是测试重金属的。
现在遇到一个十分棘手的问题。

从今年3月份开始,我们发现ICP测试时,有含量的东西却读不出来。后来,标准也读不出,做不出来。尔后,我们发现,出现这个问题时,是火焰不正常,也就是火焰很弱,达不到冷锥。但要说明的是,这种问题不是一直存在,也就是时好时坏。
我们检查过,雾化器没堵,氩气也足,没发现哪里漏气,且做了矩管准直。有一次,我们把雾化器,矩管全换新的,还是读不出。

有意思的是,我发现每次对矩管进行维护清洗后,或者2,3天后都会有类似的问题。过大概一个礼拜它自己会没事的。

我要重点说明的是,所有出现的问题,都是在火焰很弱的情况下发生的。时好时坏。今天又出现了。

我们咨询过瓦里安的工程师,他说他也没见过这种情况。暂不清楚。我一直觉得光谱比色谱好做,应该不会有这么多麻烦。

不知道我表达清楚没有,也不知道有没朋友遇到这种情况,请帮忙解决。

感激不尽。
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lilongfei14
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每次出问题的是同一元素吗?

还是所有元素都有问题!
lilongfei14
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huludao
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我想可能是由于火焰不稳定或者说是较弱,没有达到理想的观测高度,发色光源产生的光信号经过光路后,在光室中产生了变化,分辨显示不出来。
哆哆
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是所有的元素,强度肯定是变了。
另外LS说的是光路的问题吗?瓦里安的工程师曾经来过现场,他拆开看了,也说没问题。但他来的时候仪器又好了就是。
还有谁能解答解答。
shaweinan
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原文由 sunny100 发表:
  从今年3月份开始,我们发现ICP测试时,有含量的东西却读不出来。后来,标准也读不出,做不出来。尔后,我们发现,出现这个问题时,是火焰不正常,也就是火焰很弱,达不到冷锥。但要说明的是,这种问题不是一直存在,也就是时好时坏。

  我们检查过,雾化器没堵,氩气也足,没发现哪里漏气,且做了矩管准直。有一次,我们把雾化器,矩管全换新的,还是读不出。

  有意思的是,我发现每次对矩管进行维护清洗后,或者2,3天后都会有类似的问题。过大概一个礼拜它自己会没事的。

  我要重点说明的是,所有出现的问题,都是在火焰很弱的情况下发生的。时好时坏。今天又出现了。

  我们咨询过瓦里安的工程师,他说他也没见过这种情况。暂不清楚。我一直觉得光谱比色谱好做,应该不会有这么多麻烦。


  “火焰不正常,火焰很弱,达不到冷锥”是观察到的吗?这种现象应该是放电不正常造成的,而放电不正常的原因应该主要有射频发生器、放电功率、等离子气和分析的样品组成等因素。
popo
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原文由 shaweinan 发表:
原文由 sunny100 发表:
  从今年3月份开始,我们发现ICP测试时,有含量的东西却读不出来。后来,标准也读不出,做不出来。尔后,我们发现,出现这个问题时,是火焰不正常,也就是火焰很弱,达不到冷锥。但要说明的是,这种问题不是一直存在,也就是时好时坏。

  我们检查过,雾化器没堵,氩气也足,没发现哪里漏气,且做了矩管准直。有一次,我们把雾化器,矩管全换新的,还是读不出。

  有意思的是,我发现每次对矩管进行维护清洗后,或者2,3天后都会有类似的问题。过大概一个礼拜它自己会没事的。

  我要重点说明的是,所有出现的问题,都是在火焰很弱的情况下发生的。时好时坏。今天又出现了。

  我们咨询过瓦里安的工程师,他说他也没见过这种情况。暂不清楚。我一直觉得光谱比色谱好做,应该不会有这么多麻烦。


  “火焰不正常,火焰很弱,达不到冷锥”是观察到的吗?这种现象应该是放电不正常造成的,而放电不正常的原因应该主要有射频发生器、放电功率、等离子气和分析的样品组成等因素。


我觉得也是在ICP部分的问题,检查一下是不是漏气?还有就是RF的问题。
yyddzb
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火焰不正常当然什么都测不到啊,类似的问题我碰到过,工程师也是找不出什么原因,后来就从进样管到炬管包括废液管,一个一个的换着点火,不是全部都一起换,直到火焰正常,最后发现是炬管不行,有的新炬管用肉眼看是看不出好坏的,我这就躺着一个新的但不能用,不过你的情况也有些不同,也有可能是设定条件或实验环境的原因,把雾化器压力调大点看看,是不是湿度或温度不符合?
shenyun
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我现在也碰到这个问题了,情况几乎和楼主一样,快崩溃了,楼主最好找到原因了吗,怎么解决的
qianghua_ustc1
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