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主题：【求助】流动相比例

浏览0 回复14 电梯直达
lianhaibo
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发表于：2009/06/02 13:49:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是个新手,问个简单的问题.
我之前走流动相用两个瓶,走比例阀,我发现在排出液管路,有气泡,我想把流动相先混合,这样会好.因为我单走甲醇,就没有气泡了,
我的问题是,流动相:甲醇+水=80+20
我用量桶量取,还是要用移液管移取,可以,还有甲醇+水+乙酸=60+40+0.5这种
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2009/6/2 13:59:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianhaibo 发表:
我是个新手,问个简单的问题.
我之前走流动相用两个瓶,走比例阀,我发现在排出液管路,有气泡,我想把流动相先混合,这样会好.因为我单走甲醇,就没有气泡了,
我的问题是,流动相:甲醇+水=80+20
我用量桶量取,还是要用移液管移取,可以,还有甲醇+水+乙酸=60+40+0.5这种


首先不太懂为什么走梯度排除液管路会有气泡，而单走甲醇就没有了，希望向高人学习。
配流动的问题，量少的部分（如乙酸）可以用移液管，量多（甲醇、水）的用量筒，注意你加液的顺序，是把甲醇加到水里，还是把水加到甲醇里，还是两种同时倒入另一容器中，每种操作配出来的流动相都不一样，用哪种方法没有关系，只要你每次都用同一种方法，保持一致性就可以消除系统误差，毕竟液相是相对测量
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2009/6/2 14:38:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇、水用量筒，乙酸用移液管
有气泡是因为甲醇水在这个比例混合容易出气泡
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lianhaibo
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2009/6/2 15:33:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先不太懂为什么走梯度排除液管路会有气泡，而单走甲醇就没有了，希望向高人学习。
配流动的问题，量少的部分（如乙酸）可以用移液管，量多（甲醇、水）的用量筒，注意你加液的顺序，是把甲醇加到水里，还是把水加到甲醇里，还是两种同时倒入另一容器中，每种操作配出来的流动相都不一样，用哪种方法没有关系，只要你每次都用同一种方法，保持一致性就可以消除系统误差，毕竟液相是相对测量
真是要谢谢你说的这么细,我之前真不知道加液的顺序会有影响,我乙酸用移液管，甲醇、水用量筒,我不确定是不是对的,身边没人问,就想起上来问问,谢谢.我回努力学习的!!!
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lianhaibo
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2009/6/2 15:43:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
甲醇、水用量筒，乙酸用移液管
有气泡是因为甲醇水在这个比例混合容易出气泡

我把混合液,用超声波清洗机,超声15-20min可以吗,
容易出气泡,是脱气有问题吗?容易,是一种可能,怎么避免,要注意什么,谢谢
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老多_小多
emoc98311
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2009/6/2 15:48:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一台老仪器也是这样，但是做样品也可以，基线不好
我怀疑是混合器的问题，跟超声脱气没关系
如果有在线脱气机应该就没问题
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zhouweizc836176
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2009/6/2 16:38:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得气泡主要是由于甲醇与水混合时放热造成的，只要配好后放冷超2-3分就行了。
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lianhaibo
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2009/6/2 19:59:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
我有一台老仪器也是这样，但是做样品也可以，基线不好
我怀疑是混合器的问题，跟超声脱气没关系
如果有在线脱气机应该就没问题

我用的也是老仪器,96年的,北分的5000,基线时好时坏,我走流动相时发现排出液有气泡,之前我以为是我流动相脱气的问题,我刚学用液相,单位有一台老仪器,就用它练习了.可是遇到的问题,我有时自己理解不了,或不确定是否正确,就上来向大家求教,求教
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chengyong886671
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2009/6/2 22:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是混合的原因,超声20分钟就可以了
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lianhaibo
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2009/6/3 13:00:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengyong886671 发表:
不是混合的原因,超声20分钟就可以了

才上来,看到了,我会试试的,超声时间长一点,谢谢
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fengxuemei
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2009/6/3 16:49:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是混合不好引起的气泡，建议楼主把流动相混合好后超声处理，然后再使用。
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