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主题：【求助】7890A的ecd检测器灵敏度突然下降，该如何解决？--已经解决

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发表于：2009/06/04 23:53:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年购买的7890a，上周作样，ecd的灵敏度大幅度降低，仅有原来灵敏度的百分之三四十的样子。自己查找原因，更换了脱氧管，换了新的高纯氮气，更换了隔垫、衬管、分流平板，更换了新的色谱柱，340摄氏度下，尾吹100，热清洗ecd过夜。所有这些都做完了，灵敏度还是没有恢复，哪位版友有经验帮帮忙啊



原因是检测器端保温套内那个最大的螺丝松动了，拧紧就好了。
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2009/6/5 0:03:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，ECD340度有点高了吧。一般检测器的灵敏度下降是一个渐进的过程。之前没有征兆吗？
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2009/6/5 0:08:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
楼主，ECD340度有点高了吧。一般检测器的灵敏度下降是一个渐进的过程。之前没有征兆吗？

340度是热清洗ecd时候的温度，平时使用是300度。灵敏度下降没有征兆，是突然出现的。现在进样0.16ppm的标准样品，相同进样量下，仅有原先0.08ppm标样面积的一半左右，快疯掉了。
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guohua
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2009/6/5 8:52:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一要考虑进样口的问题。

还有，ECD基线以前是都少，现在是多少？
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2009/6/5 9:18:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
第一要考虑进样口的问题。

还有，ECD基线以前是都少，现在是多少？

进样口所有的能更换的耗材都更换过了，ecd基线前后没差别，大概在120左右，但是会随机出现些毛刺。
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silley
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2009/6/5 15:01:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
原文由 zongguitang 发表:
楼主，ECD340度有点高了吧。一般检测器的灵敏度下降是一个渐进的过程。之前没有征兆吗？

340度是热清洗ecd时候的温度，平时使用是300度。灵敏度下降没有征兆，是突然出现的。现在进样0.16ppm的标准样品，相同进样量下，仅有原先0.08ppm标样面积的一半左右，快疯掉了。


挺奇怪的，标准品有问题么？有没重新配制...
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silley
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2009/6/5 15:01:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
原文由 zongguitang 发表:
楼主，ECD340度有点高了吧。一般检测器的灵敏度下降是一个渐进的过程。之前没有征兆吗？

340度是热清洗ecd时候的温度，平时使用是300度。灵敏度下降没有征兆，是突然出现的。现在进样0.16ppm的标准样品，相同进样量下，仅有原先0.08ppm标样面积的一半左右，快疯掉了。


挺奇怪的，标准品有问题么？有没重新配制...
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guohua
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2009/6/5 17:48:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
原文由 guohua 发表:
第一要考虑进样口的问题。

还有，ECD基线以前是都少，现在是多少？

进样口所有的能更换的耗材都更换过了，ecd基线前后没差别，大概在120左右，但是会随机出现些毛刺。


尾吹气流量有变化吗？如果参数没变化，就实际测一下。
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醉三秋
dys811248
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2009/6/6 15:40:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要慢慢找原因，先检查有没有什么地方漏了，更换衬管，进样垫，清洗分流平板，更换检测器内部的微衬管，如果都没用，可采用热清洗过夜。如果都没有效果的话可能是镍源的问题了。看你说有毛刺峰，感觉是哪里脏了。
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watericecat
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2009/6/8 0:14:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在找不到原因了，流量用电子流量计测量了，没有一点问题，真希望不是ecd出故障了，下周工程师来装新gc，让他们帮忙看看。
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cp_sunny
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2009/6/8 20:53:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过类似的问题，但又不太一样，对某类菊酯响应特别底，但对另外一种响应特别好，但之前两个都很好。后来换了所有能换的，就好了。7890似乎问题是很多。
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