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气相色谱（GC）

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主题：【求助】色谱峰太大了怎么办？

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zhl009zhl009

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发表于：2007/11/09 22:01:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人在用气相色谱做甲醇分析，用强极性柱子，按道理说甲乙醇是应该分的开的，但是甲醇太多了，严重拖尾，把乙醇都掩盖了。又不准对样品预处理（比如蒸馏之类的方法），我用的毛细柱，60m，31度恒温没有办法了，哪位有招，请指教。！！！！

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2007/11/9 22:15:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氣化室溫度多少?流速多少?甲醇沸點65，乙醇沸點78，出峰時間多少?31度恆溫(溫度低會是拖尾的原因之ㄧㄛ)。

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wy0001_71

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2007/11/9 22:47:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把柱温升高一些试试，也可以把分流比设大些。

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〓疯子哥〓

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2007/11/9 22:58:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议你用弱极性的柱子来检测样品的拖尾情况会有改善的

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hfang2005

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2007/11/10 8:16:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhl009zhl009 发表:
本人在用气相色谱做甲醇分析，用强极性柱子，按道理说甲乙醇是应该分的开的，但是甲醇太多了，严重拖尾，把乙醇都掩盖了。又不准对样品预处理（比如蒸馏之类的方法），我用的毛细柱，60m，31度恒温没有办法了，哪位有招，请指教。！！！！

60m长强极性柱子应该很容易分开甲乙醇.我想你的问题在于柱箱温度过低,而柱子又那么长,气化了的甲乙醇,还没有走出柱子就冷凝了,当然分不开拖尾了.建议你改程序升温如下.
40C(停3 min ),以10C/min升至150C(停5 min). 减小柱流量(1mL/min@id 0.32和0.75mL/min@id 0.25).并且增大分流比,解决甲醇含量太大的问题.
试一试吧!只要柱子没坏,应该没问题.

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Last edit by lianlxh

〓疯子哥〓

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2007/11/10 8:28:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hfang2005 发表:
原文由 zhl009zhl009 发表:
本人在用气相色谱做甲醇分析，用强极性柱子，按道理说甲乙醇是应该分的开的，但是甲醇太多了，严重拖尾，把乙醇都掩盖了。又不准对样品预处理（比如蒸馏之类的方法），我用的毛细柱，60m，31度恒温没有办法了，哪位有招，请指教。！！！！

60m长强极性柱子应该很容易分开甲乙醇.我想你的问题在于柱箱温度过低,而柱子又那么长,气化了的甲乙醇,还没有走出柱子就冷凝了,当然分不开拖尾了.建议你该程序升稳如下.
40C(停3 min ),以10C/min升至150C(停5 min). 减小柱流量(1mL/min@id 0.32和0.75mL/min@id 0.25).并且增大分流比,解决甲醇含量太大的问题.
试一试吧!只要柱子没坏,应该没问题.

其实你这个起始温度可以再高些，如50℃，保持2min即可，升温速率20℃/min，升温至180℃
汽化室温度可以设置为180℃
检测器可以设置为200℃的
另外增加柱前压达到0.12mpa

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shalin

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2007/11/10 8:48:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最直接就是提高柱温,加大流速.应该有效果,

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zhl009zhl009

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2007/11/11 20:43:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温度升了 51 80 100 121 151 都尝试过了效果不好没有分开(可以说就没有什么很大的变化,顶多可以看见乙醇在甲醇尾巴上冒了个尖) 后面的含量更少的高级醇就什么都看不到了. 减小进样量并加大分流比了, 效果仍然不行. 仪器灵敏度和各种载气的配比用甲烷做实验全部调到最佳了, 没有办法. 唉难啊这下可惨了.流速还有什么办法没有?
不知道哪位可以提供一下工业上纯甲醇中乙醇以及高级醇的色谱测试方法.最好用毛细管啊,实在不行就用填充柱. 国标上是用填充柱将乙醇提到了甲醇的前面检测的,关键是我还要检测乙醇后面的醇,不知道行不行.
明天我换柱子,可惜我的非极性柱子的惰性不是太好,不一定保证醇不拖尾

气化室 250度 FID 250度无衰减
甲烷(认为甲烷是不保留的)5.031min(31度) 甲醇在这种温度下要到10min左右了

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