主题:【PK】雷人的错误大比拼!晒晒曾经的错误!

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chengjingbao
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原文由 dnhsk 发表:
用一台国产的气相色谱,开了载气、空气、氢气钢瓶的阀门,然后开机升温好后,打开机器上的氢气开关,点火点着了,就放在那里等机器自己走基线,过了两个小时,看基线走的不错,开始进样,可死活没有信号,以外灵敏度不够,但是怎么调都不出信号,还加大进样量,甚至直接进纯样品都没信号,折腾了老半天才发现氢气钢瓶上还有个小阀门没开,前面能点着火是因为管道还有些残了的氢气。


是氢气送气阀没开。
chengjingbao
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原文由 cherry_sun 发表:
楼上那些我怎么都没遇到过?
GC-MS我们的载气从来不关的,所以气也比较费,每天就做几个样,一瓶气还是三个月后用完,但工程师说最好别关气 啊,我们晚上不做时一般都改成省气模式。
另外,为什么还需要点燃氢气?这个我是百思不得其解。是不是一种检测器?我们的是直接MS。
发现各位都很勇猛,什么都拆,我是新手 ,里面的构造从来没动过,跟各位差的不是一般的远,以后要多涨经验啊。可是这些构造修理什么的,我跟谁去学啊。机器是刚买的,也没有人带,我什么都要自己去摸索,请问有什么修理教程吗可学吗?


有句话:实践出真知!有机会的话,先试试小东西,大东西还是找厂家,厂家修一次,自己就要会,虽不能做到厂家工程师一样的熟练和自信,抖抖索索、小心翼翼能完成就行,次数多啦、时间长啦,仪器结构较熟啦,自信心也就有点啦。像我们这样,一样的仪器动手的机会也不多,都是时间长啦赶鸭子上架积累出来的,许多都是靠厂家工程师指点一二。自己摸索最重要,别人指点开诀窍。
个人观点。
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Last edit by chengjingbao
chengjingbao
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原文由 lpr20 发表:
看来雷人的错误还真不少,各个版友看过之后都要有所收获,尽量减少不必要的错误,尤其是一些带有危险性的错误,FID点火之类的操作错误,千万小心哦!


主题不错,不过分享的东西挺吓人!!!!
dongli0607
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我的更鬼咋!我的电子天平买来还没有校正好就开始用,误差大概在30%,还连续用了一个月!!后来发现了,直接撞墙都挽回不来了,又把那一个月内做过的实验重新来一遍!想起来郁闷得眼泪流!!
该帖子作者被版主 hzhhqt1积分, 2经验,加分理由:建议每天校准
东风恶
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曾经见过,把庚烷磺酸钠用成了庚烷硫酸钠,结果出峰的位置给颠倒了,结果有关物质合格,而药监局的人在现场也没有看出来最后放行了。后来其他人再检验的下一批又出现了不合格,倒吸了一口冷气啊!
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迫不及待地解决温饱
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曾经用6820FID,下班了就想着赶快回去上网。结果火没有关,吧温度降下来。电源关了。第二天来了,靠。点不着火了,FID里面好多的水啊。用纸插啊!
该帖子作者被版主 hzhhqt1积分, 2经验,加分理由:下次注意
皮皮鱼
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恩,金宝斑竹很在意安全的哦。不过我则比较胆大。其实色谱工作实在是一个非常安全的工作,色谱仪也极皮实,很难发生大故障的。记得上次论坛上一个烧的面目全非的色谱仪,厂家拿回去转眼就让它继续工作了。

下面再说一个我的雷死人不偿命的“真实”的故事吧。

前几年我们举办比赛,某国外色谱仪生产知名公司免费提供14台最新色谱仪供比赛用。仪器配置是我设计的,都是填充柱,TCD,氢气载气。北京某气体发生器厂家早早就备好了3台大型氢气发生器,到货后我就和色谱厂家工程师一起开箱安装。所有色谱就位之后,我就和厂家工程师一个从头,一个从尾开始安装填充色谱柱,到我们2个碰头的时候,天都要黑了。两个人粗略检查一下色谱仪管路连接,就打开氢气供气,然后打开所有色谱仪开始老化色谱柱,250度进样口和检测器,200度柱箱。因为色谱柱提供商声明色谱柱都是已经老化好的,我也在别的色谱仪上测试过老化基线很低,因此就直接连接检测器一起老化了。所有色谱氢气流量我都是给的40ml/min,外带隔垫吹扫啥的。

一夜过去,第二天我和厂家工程师一起降温测试色谱仪,发现中间一台色谱仪就是没有色谱峰,进了几针都没有信号。结果打开色谱仪柱箱门一看,顿时傻了眼。原来我们2个碰头的时候,都以为对方安装了色谱柱,这台色谱仪竟然没有安装色谱柱,所有氢气载气就这么放在柱箱里面了。而且柱箱还给了200度的老化温度。当时真是脑袋发凉,手脚发冷啊。这要是夜里爆炸了,一个看着的人都没有,后果不堪设想。

还好,就这样高温下放了一夜,竟然没有任何事情发生。我们赶紧装好色谱柱,也没老化,测试一下,一切正常,完好无损,样品分离度、灵敏度、检测限都和别的色谱毫无差异。

记得安捷伦消耗品手册上有一个说法:“氢气是一种安全载气。”虽然能够从理论上证明,但以前对此总有怀疑。经过此次事件,我开始理解了这一说法,并对此深信不疑。

特别提示:此类事情不建议各位朋友模仿,如有模仿,后果自负!
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yuduoling
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独钓寒江雪
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原文由 davis_0411 发表:
有一次我的GC-14B也发生了如此的情况,进什么样均不出峰,忙活了半天,原来有人换钢瓶气之后,居然没人打开减压器。

怪别人没有用,只怪自己没有检查色谱条件。


下次务必要检查载气,否则会严重损坏色谱柱和检测器
独钓寒江雪
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原文由 dongli0607 发表:
我的更鬼咋!我的电子天平买来还没有校正好就开始用,误差大概在30%,还连续用了一个月!!后来发现了,直接撞墙都挽回不来了,又把那一个月内做过的实验重新来一遍!想起来郁闷得眼泪流!!


电子天平建议每天校准,现在的电子天平设计的校准很方便的
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