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主题：【求助】对照品中的杂峰

浏览0 回复8 电梯直达
zyx720
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发表于：2009/06/10 19:45:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天配了一个磷酸可待因的对照，处理过配置程是105度烘至恒重，然后用流动相（流动相是甲醇-0.03mol/L的磷酸氢二钠=20：80）配制。昨天进样后只有一个主峰，很正常，但是今天我又进了样，发现在主峰（15分钟出峰）前面出现一个比主峰更大的杂峰（5分钟左右）而且峰形很规则，我以为是流动相的溶剂峰，补进了一针流动相，但是在5分钟左右并为出峰，所以不是溶剂峰。请问下各位，那个杂峰是从哪儿来的呢，会不会是磷酸可待因和流动相发生了啥子化学反应，产生了一个新的东西呢？如果不是，那个杂峰又是从哪儿来的呢？
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yeballo
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2009/6/10 20:49:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是对照的杂质峰 在你数据采集时间内没有出峰 就延续到下一针了吧？？
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zyx720
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2009/6/10 20:52:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是对照的杂质峰，因为我前一天配好后就进了两针，都没有这个杂质峰，但是第二天又进样，就有这个杂质峰了，而且是同一台机子，我们的对照品是放在冰箱里的。拿出来后是放置在室温后才进的样
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有水有渝
xky0230699
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2009/6/10 21:40:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是可待因降解了,新配一个对照品,检测一下昨天的对照品含量,看一下正常不?
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zyx720
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2009/6/10 22:09:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问下可待因不稳定吗？
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zhao1025
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2009/6/11 13:02:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品降解？
你查下你的对照品应该如何保存，您可以做下破坏性试验，模拟条件使产品降解
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zyx720
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2009/6/12 21:25:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我重新配了一个对照，就没有杂质峰了，我怀疑可能是见光分解了，正在做破坏性试验，只有过段时间看结果了。
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bacteria77
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2009/6/13 9:54:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸可待因常温下保存不能超过一个星期，冰箱里保存也不能超过两个星期。应该是对照长期放置降解了。
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zyx720
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2009/6/15 18:29:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bacteria77 发表:
磷酸可待因常温下保存不能超过一个星期，冰箱里保存也不能超过两个星期。应该是对照长期放置降解了。

我前一天配好后进样后没有杂质峰，第二天又拿出来进样，就有杂质峰了，隔了２４小时都不到哦，降解得没那么快吧！
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