主题：【讨论】火焰原子吸收测试元素钡的富燃火焰的稳定性的问题。

原文由 logicsky 发表:
在使用火焰原子吸收测试钡溶液的过程中，火焰的稳定性非常糟糕。

条件：乙炔+笑气
电流：20ma
波长：553.6
狭缝：0.5nm
富燃火焰。

稳定性非常糟糕。而且整体的变化非常大。

有没有使用此类设备的朋友，来指点一二。

可能是燃气流量不合理。

笑气本就很难烧.得慢慢摸索.

原文由 ldgfive 发表:

原文由 logicsky 发表:
在使用火焰原子吸收测试钡溶液的过程中，火焰的稳定性非常糟糕。

条件：乙炔+笑气
电流：20ma
波长：553.6
狭缝：0.5nm
富燃火焰。

稳定性非常糟糕。而且整体的变化非常大。

有没有使用此类设备的朋友，来指点一二。

可能是燃气流量不合理。

那两边的压力在多少合适呢。
还有吸光度大致在多少，就以5ppm浓度的钡标液来看。

楼主参考一下吧，普析的990系列，可能一些参数你做的时候需要调整。
6、    钡（Ba）
标准物：优级纯BaCO3或BaCl2·2H2O。
方法：准确称取0.1778gBaCl2·2H2O，溶于少量水中，准确定容至100mL，此溶液中Ba浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型：空气－乙炔，富燃焰。
分析参数：
波长（nm）    553.6
光谱带宽（nm）    0.2
滤波系数    0.3
推荐灯电流（mA）    5
负高压（v）    393.00
燃烧头高度（mm）    10
积分时间（S）    3
空气压力及流量（MPa，mL/min）    0.24
乙炔压力及流量（MPa，mL/min）    0.05，2200
线性范围（μg/mL）    3～400
线性相关系数    0.9967
特征浓度(μg/mL)    7.333
检出限(μg/mL)    1.0
RSD(%)    0.27
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5％ HNO3
测试表格：
序号    测量对象    样品编号    Abs    浓度    SD
1    标准样品    Ba1    0.000    0.000    0.0002
2    标准样品    Ba2    0.030    50.000    0.0007
3    标准样品    Ba3    0.064    100.000    0.0004
4    标准样品    Ba4    0.121    200.000    0.0016
5    标准样品    Ba5    0.176    300.000    0.0011
6    标准样品    Ba6    0.240    400.000    0.0012
校准曲线：0.99967


火焰类型：笑气－乙炔，富燃焰。
分析参数：
波长：553.6
光谱带宽（nm）    0.2
滤波系数    0.6
推荐灯电流（mA）    6.0
负高压(v)    374.5
燃烧头高度（mm）13   
积分时间（S）    3
空气压力及流量（MP，mL/min）    0.25，5100
笑气压力及流量（MP，mL/min）    0.1，5300
乙炔压力及流量（MP，mL/min）    0.1，4600
线性相关系数    0.9998
特征浓度(μg/mL)    0.379
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5％ HNO3
测量表格：
序号    测量对象    样品编号    Abs    浓度    SD    RSD[%]
1    标准样品    Ba1    0.005    0.0000    0.0030    64.8409
2    标准样品    Ba2    0.131    10.0000    0.0012    0.8817
3    标准样品    Ba3    0.251    20.0000    0.0061    2.4406
4    标准样品    Ba4    0.366    30.0000    0.0022    0.5922
5    标准样品    Ba5    0.480    40.0000    0.0139    2.9017
校准曲线：0.99978



干扰：
钡在空气－乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰，在笑气－乙炔火焰中这些干扰可被克服。
在笑气－乙炔火焰中Ba有80％被电离，故应在标准及样品溶液中加入2000μg/mL的K+以抑制电离，提高灵敏度。

原文由 nkgzs 发表:
干扰：
钡在空气－乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰，在笑气－乙炔火焰中这些干扰可被克服。
在笑气－乙炔火焰中Ba有80％被电离，故应在标准及样品溶液中加入2000μg/mL的K+以抑制电离，提高灵敏度。

感谢您如此详细的描述。
我们使用的是瓦里安的原子吸收，没有工作站，是控制面板。
也加入了2000ppm的钾离子。但是吸光度总是漂浮不定。
而且每次的同一样品，或者标液，连续两侧的读取的数字都不一样。rsd值大的有99%。表明漂浮太大了。
我们设定一次读取三遍。得到的rsd。

原文由 logicsky 发表:

原文由 nkgzs 发表:
干扰：
钡在空气－乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰，在笑气－乙炔火焰中这些干扰可被克服。
在笑气－乙炔火焰中Ba有80％被电离，故应在标准及样品溶液中加入2000μg/mL的K+以抑制电离，提高灵敏度。

感谢您如此详细的描述。
我们使用的是瓦里安的原子吸收，没有工作站，是控制面板。
也加入了2000ppm的钾离子。但是吸光度总是漂浮不定。
而且每次的同一样品，或者标液，连续两侧的读取的数字都不一样。rsd值大的有99%。表明漂浮太大了。
我们设定一次读取三遍。得到的rsd。

测定三次99%的RSD基本是没法读数了.

原文由 logicsky 发表:
在使用火焰原子吸收测试钡溶液的过程中，火焰的稳定性非常糟糕。

条件：乙炔+笑气
电流：20ma
波长：553.6
狭缝：0.5nm
富燃火焰。

稳定性非常糟糕。而且整体的变化非常大。

有没有使用此类设备的朋友，来指点一二。

总算看到有使用笑气的单位，你们的笑气从哪里买来的，方便吗？多少价钱，我们被告知要用火焰铝，据说空气乙炔火焰做不好，也想使用笑气。但是。。。真不敢。希望斑竹能把使用笑气的网友组织起来交流一下经验。

原文由 logicsky 发表:
在使用火焰原子吸收测试钡溶液的过程中，火焰的稳定性非常糟糕。

条件：乙炔+笑气
电流：20ma
波长：553.6
狭缝：0.5nm
富燃火焰。

稳定性非常糟糕。而且整体的变化非常大。

有没有使用此类设备的朋友，来指点一二。

呵呵，我们实验室用的是富氧和乙炔的方法，测的效果非常好。

楼主给出的参数重现性一项的指标能做的出来吗？
空气乙炔火焰测定Ba,重现性是0.27%？


这个是不是很难啊？

原文由 nkgzs 发表:
楼主参考一下吧，普析的990系列，可能一些参数你做的时候需要调整。
6、    钡（Ba）
标准物：优级纯BaCO3或BaCl2·2H2O。
方法：准确称取0.1778gBaCl2·2H2O，溶于少量水中，准确定容至100mL，此溶液中Ba浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型：空气－乙炔，富燃焰。
分析参数：
波长（nm）    553.6
光谱带宽（nm）    0.2
滤波系数    0.3
推荐灯电流（mA）    5
负高压（v）    393.00
燃烧头高度（mm）    10
积分时间（S）    3
空气压力及流量（MPa，mL/min）    0.24
乙炔压力及流量（MPa，mL/min）    0.05，2200
线性范围（μg/mL）    3～400
线性相关系数    0.9967
特征浓度(μg/mL)    7.333
检出限(μg/mL)    1.0
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
RSD(%)    0.27
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5％ HNO3
测试表格：
序号    测量对象    样品编号    Abs    浓度    SD
1    标准样品    Ba1    0.000    0.000    0.0002
2    标准样品    Ba2    0.030    50.000    0.0007
3    标准样品    Ba3    0.064    100.000    0.0004
4    标准样品    Ba4    0.121    200.000    0.0016
5    标准样品    Ba5    0.176    300.000    0.0011
6    标准样品    Ba6    0.240    400.000    0.0012
校准曲线：0.99967


火焰类型：笑气－乙炔，富燃焰。
分析参数：
波长：553.6
光谱带宽（nm）    0.2
滤波系数    0.6
推荐灯电流（mA）    6.0
负高压(v)    374.5
燃烧头高度（mm）13   
积分时间（S）    3
空气压力及流量（MP，mL/min）    0.25，5100
笑气压力及流量（MP，mL/min）    0.1，5300
乙炔压力及流量（MP，mL/min）    0.1，4600
线性相关系数    0.9998
特征浓度(μg/mL)    0.379
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5％ HNO3
测量表格：
序号    测量对象    样品编号    Abs    浓度    SD    RSD[%]
1    标准样品    Ba1    0.005    0.0000    0.0030    64.8409
2    标准样品    Ba2    0.131    10.0000    0.0012    0.8817
3    标准样品    Ba3    0.251    20.0000    0.0061    2.4406
4    标准样品    Ba4    0.366    30.0000    0.0022    0.5922
5    标准样品    Ba5    0.480    40.0000    0.0139    2.9017
校准曲线：0.99978



干扰：
钡在空气－乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰，在笑气－乙炔火焰中这些干扰可被克服。
在笑气－乙炔火焰中Ba有80％被电离，故应在标准及样品溶液中加入2000μg/mL的K+以抑制电离，提高灵敏度。

原文由 xmyiqi 发表:

原文由 logicsky 发表:
在使用火焰原子吸收测试钡溶液的过程中，火焰的稳定性非常糟糕。

条件：乙炔+笑气
电流：20ma
波长：553.6
狭缝：0.5nm
富燃火焰。

稳定性非常糟糕。而且整体的变化非常大。

有没有使用此类设备的朋友，来指点一二。

呵呵，我们实验室用的是富氧和乙炔的方法，测的效果非常好。

能介绍下具体情况吗？富氧火焰用的人很少。