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主题：【求助】关于石墨炉测铅的前处理

浏览0 回复14 电梯直达
angelfeet
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发表于：2009/06/18 10:55:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接触这台机器，领导让我自己制定石墨炉测定铅的方法，原来那个师傅去作别的仪器了
我要测的样品是葡萄酒，师傅告诉我说直接用0.5％的硝酸稀释样品后直接进行测定

而不是各位大大所说的消化，请问这是什么原理啊，这种方法是否正确呢
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2009/6/18 11:07:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是消解后再上机.不消解的话酒里面有很多有机物,对测定有影响.不过你可以试试,做个加标回收看看.
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angelfeet
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2009/6/18 11:15:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率有的时候可以达到90％＋，有的时候不好，这正好我郁闷的地方
还有什么方法可以消除这种影响么，加基改剂可以么？


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chemistryren
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2009/6/18 11:19:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基改是肯定要加的,用磷酸二氢铵作基改就可以了,加基改后灰化850,原子化1800试试看.
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angelfeet
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2009/6/19 11:22:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么磷酸二氢铵加多大浓度比较好呢？共进么？
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chemistryren
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2009/6/19 11:26:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2克/100毫升的磷酸二氢铵加10微升就可以了.自动进样器一起进样的.
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angelfeet
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2009/6/19 12:52:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好 谢谢  我试试～
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haiqian
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2009/6/19 14:16:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
最好是消解后再上机.不消解的话酒里面有很多有机物,对测定有影响.不过你可以试试,做个加标回收看看.
假如不消解直接上机，测个质控样有意义么？
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2005yfc
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2009/6/19 14:43:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据样品中铅的大概浓度，用一定浓度的优级纯硝酸稀释，使稀释后溶液中硝酸浓度为0.5%，基体改进剂可用1.66g/L二氯化钯或20g/L磷酸氢二铵5ul自动进样，校正时最好用工作曲线校正（每个标准系列中均加入同样品量的低铅浓度样品，以消除标准和样品基体不同所造成的测定误差）；由于各仪器差异，应选择最佳的干燥、灰化、原子化温度。
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baochai
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2009/6/19 15:28:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先消解样品，用1％的优级纯硝酸配置溶液，测定样品时，一定要加基体改进剂（一般用磷酸二氢铵和硝酸镁做基体改进剂）。
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chemistryren
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2009/6/19 19:54:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haiqian 发表:
原文由 chemistryren 发表:
最好是消解后再上机.不消解的话酒里面有很多有机物,对测定有影响.不过你可以试试,做个加标回收看看.
假如不消解直接上机，测个质控样有意义么？

我觉得没有意义，除非你的质控样也是酒。否则是没有意义的。因为质控样和样品基体不同。
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