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液质联用（LCMS）
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主题：【学习心得之二十二】液质三种主要质量分析器的比较以及大家的认识

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zhufangwei
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2009/6/23 18:45:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
我们是用四级杆分析器，好象飞行时间质量分析器和离子肼主要用于研究的比较多，我们主要是常规分析用


用四级杆分析器也不算仅仅是常规分析吧，只是用途和所涉及到的行业不一样而已。
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chemprince
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2009/7/9 1:04:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的Agilent 6520 Q-TOF，TOF做大分子更能发挥优势，而且日常维护比较重要！由于仪器做样比较杂，色谱柱和质谱都会受到一定程度的污染，低质荷比段受干扰较大。所以在做小分子时往往遇到麻烦！
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zycxn
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2009/7/13 11:26:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到过！！！但是TOF不能长期做！！！
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小猪飞飞
zpf20031212
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2009/7/16 16:24:22 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的主要是三重四级杆，waters的。说实话仪器不是很稳定，响应会高低波动。有时候几个样品走下来，响应呈现下降趋势。如果是样品的话也就罢了，可能是锥孔要洗洗。但纯标也这样，我就不太理解了，至今我也没找到原因。而且我用的这个质谱从HPLC更新为UPLC之后，还是存在这个问题。到底是液相的原因还是质谱的原因，还不太清楚。
有幸用过一段时间TOF，因为不是本实验室的仪器，所以用起来不是很自由，不过说实话响应倒是蛮稳定的，也是waters。
目前在用AB的质谱，都说AB的质谱以稳定著称，接触这个仪器时间还没多长时间，还有待考证！
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sunzhiw
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2009/7/21 10:36:47 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ss0128 发表:
我们实验室是四级杆的质谱
发现做蛋白 多肽和金属有机复合物的时候，比较难形成准分子离子峰
金属有机复合物只能出现配体
不知道对于这种情况 用TOF会不会好些

还有，在做液质联用定量分析的时候
重现性不好，低浓度的重现性误差能达到150％
高浓度时，重现性也不是很好，误差也有20％
还有，发现锥孔特别容易脏，做了1小时后，响应整体性下降

不知道有没有人遇到过同类情况

原来你们四极杆的也这样，我用离子阱的用高浓度标准溶液，重复性很差
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yangsophia
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2009/7/24 10:14:25 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ss0128 发表:
我们实验室是四级杆的质谱
发现做蛋白 多肽和金属有机复合物的时候，比较难形成准分子离子峰
金属有机复合物只能出现配体
不知道对于这种情况 用TOF会不会好些

还有，在做液质联用定量分析的时候
重现性不好，低浓度的重现性误差能达到150％
高浓度时，重现性也不是很好，误差也有20％
还有，发现锥孔特别容易脏，做了1小时后，响应整体性下降

不知道有没有人遇到过同类情况


我也是用QQQ，个人感觉它的稳定性、重现性是没有HPLC好，但看你的重现性的数据感觉是有点大，但不知你的重现性数据是怎么得来的？
如果是同一样品连续进样5针以上、计算面积的RSD，这个值太大了，我们的低浓度的不到10％，高浓度也就5％。

如果你是用同一分析批不同时间同一浓度的不同样品来计算面积的RSD，会高一定，但一般我们还是能达到药代报批的要求：低浓度，20％；中、高浓度，15％。

液质的不同分析批、或不同日期下同一浓度的样品的面积是有较大波动的，这时要将面积带进每批（或天）的随行线性，这也就是液质为什么每一分析批都要随行标曲、使用内标法、而且更严格的分析时需要在分析完一定数量的样品后要进质控样品（QC）来考察信号的漂移程度，如果QC的变化太大，只能允许少量QC结果超出要求（药代是：低浓度，20％；中、高浓度，15％），而且还不能是同一浓度的。

针对你第二疑问：
我用的是Agilent的，可能和你不是一个公司的，我们在MS设置界面，可以设定不同的时间段，在前面的没有待测物的流出的时间段，可以设置流路to waste（如样品在3分钟左右出峰，那我将前面2min、甚至2.5min的流出液都排到废液，不进入离子源喷雾、那自然就不进入MS了），这样可以大大降低样品对MS的污染，尤其在柱上不保留的东西既多又杂。

不知你的仪器是否可以设置，也可以问问工程师是否有一些减少污染的方法。

我们每天分析完，只需要清洗离子源就可以了，而且还挺干净的。污染也应该没有，因为我们的低浓度的QC除个别提取过程中有异常、一般均能符合要求
该帖子作者被版主 dickwang2008加 4积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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Last edit by juju11
yangsophia
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2009/7/24 10:49:11 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面谈谈我对三个分析器的认识：（TOF、离子阱我们没有，均是需要时去别处用的）

TOF：给出的分子量比较准确，而且对大分子有优势；主要用于定性、也可以用于定量，但灵敏度就没有QQQ高，而且选择性相对QQQ 的MRM模式要低；

离子阱：优势也在定性，尤其对可能未知物的确认，如合成后的产物及杂质、体内的可能代谢产物。同TOF一样，主要用于定性、也可以用于定量，但灵敏度就没有QQQ高，分子量范围较QQQ窄。它较TOF的最大特点：可以对离子进行进一步的碎裂，以便确定其官能团、结构等。

QQQ：优势自然是定量，灵敏度、选择性，同时也可做一些已知物定性，可以给出分子离子峰、碎片。但缺点是：浓度太高、太杂的样品会造成MS的污染。
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dickwang2008
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2009/7/26 10:14:16 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ss0128 发表:
我们实验室是四级杆的质谱
发现做蛋白 多肽和金属有机复合物的时候，比较难形成准分子离子峰
金属有机复合物只能出现配体
不知道对于这种情况 用TOF会不会好些

还有，在做液质联用定量分析的时候
重现性不好，低浓度的重现性误差能达到150％
高浓度时，重现性也不是很好，误差也有20％
还有，发现锥孔特别容易脏，做了1小时后，响应整体性下降

不知道有没有人遇到过同类情况


虽然说液质的重现性不好，但是好像没有像这位版友说的这么厉害吧！如果锥孔特别容易脏，唯一的原因是样品前处理没有做到位，如果前处理很好，锥孔和源还是比较干净的。
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