主题:【求助】石墨炉测尿铅结果偏低原因?

浏览0 回复16 电梯直达
dryice
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我们也在用PE800,升温程序没按推荐的,灯电流8mA,原子化温度提高到1800度,基改也是磷酸二氢胺,40ug/l标准吸光度0.08,如果吸光度降低,我们一般先检查石墨管是不是烧坏了,更换新的石墨管要调节灯位,再看进样针位置是否合适,两个都没问题就ok
julielili
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请教各位,我在做尿铅的时候标准系列做不出任何数据.我的标准系列是用尿基底液和磷酸氢二铵基体改进剂(1:1)直接稀释至100ug/L,再自动在线稀释做的.但是读数出不来.基本是0或者负值,我们的仪器是PE300的,氘灯扣背景的.
升温程序为:120,450,2000,2250.
chemistryren
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原文由 julielili 发表:
请教各位,我在做尿铅的时候标准系列做不出任何数据.我的标准系列是用尿基底液和磷酸氢二铵基体改进剂(1:1)直接稀释至100ug/L,再自动在线稀释做的.但是读数出不来.基本是0或者负值,我们的仪器是PE300的,氘灯扣背景的.
升温程序为:120,450,2000,2250.

加的基改浓度太高了吧,而且加了基改后灰化温度可适当升高,建议设850度。而原子化温度建议改为1800度。
syh45
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灯电流太高,狭缝0.4,样品前处理有损失也可能会是一个原因,建议用微波消解如果条件允许的话,我今年才开始使用这东西,确实好。但取样量要求比较少,1g以内,所以如果样品Pb的含量低的话不适合。
可以做加标回收看看,也不排除需要折算回收率的可能。
2005yfc
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原文由 dryice 发表:
我们也在用PE800,升温程序没按推荐的,灯电流8mA,原子化温度提高到1800度,基改也是磷酸二氢胺,40ug/l标准吸光度0.08,如果吸光度降低,我们一般先检查石墨管是不是烧坏了,更换新的石墨管要调节灯位,再看进样针位置是否合适,两个都没问题就ok

条件和浓度相应的吸光度都差不多,只是基改不一样,我也试验过磷酸二氢胺为基改,吸光度都差不多。仪器基本的检查都做了地,就是不知何故偏低?
yyccjx
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