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主题：【求助】微波消解空白值总高

浏览0 回复8 电梯直达
zhaomeng
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发表于：2009/06/21 11:32:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用微波消解食品用ICP-MS测定痕量金属。消解罐用酸浸泡，又用硝酸空消，然后在可调电炉上赶酸，空白值总是很高，请高手帮助，如何降下来。另外我所用的玻璃器皿也用酸都浸泡了。
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2009/6/21 17:44:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是试剂本底就高吧。
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liu999999
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2009/6/21 18:01:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用MOS级别的硝酸可以解决这个问题。
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xiewei503
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2009/6/22 15:57:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的空白值高，是因为你本身用的酸里面含有你要测试的元素。说明你用的酸的纯度不够高。你消解用的酸越多你最后赶酸时，跑的是酸和水，本身含有的元素没有挥发。所以就显得空白值高了。
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醉卧红尘
wenhuih
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2009/6/22 16:27:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用优级纯的酸
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小李飞镖
fanchping
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2009/6/25 13:47:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiewei503 发表:
你说的空白值高，是因为你本身用的酸里面含有你要测试的元素。说明你用的酸的纯度不够高。你消解用的酸越多你最后赶酸时，跑的是酸和水，本身含有的元素没有挥发。所以就显得空白值高了。

有道理,建议先把试剂单独定容后进行测试,看里面的空白值多少?

消解罐在测试含量比较高的样品后进行上机清洗,并且专罐专用比较好!
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dosy
fricken
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2009/7/6 13:39:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenhuih 发表:
用优级纯的酸

用进口的优级纯硝酸。
碰到同样情况。
处理方法：1）排除清洗时的污染,
          2）用硝酸清晰喷雾室，再用DI水清洗;
          3）进DI水，进空白比较。
原因：Pb可能在仪器管路没有冲洗干净。
正好微波消解后的溶液洗脱能力可能比较强。
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goodwww
hejianfei-2000
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2009/10/6 7:18:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做试剂空白吧，看看是不是试剂有问题！
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ldgfive
ldgfive
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2009/10/6 11:24:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是容器污染
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