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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】【紧急】土壤中ESS-3标样全钾测不准！

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asfrm

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发表于：2009/06/22 18:39:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：11积分状态：已解决

我的目的是测土壤中全钾，用的ESS-3标样上写的是氧化钾K2O含量1.70+/-0.2ug/g!
然后我用NaOH碱融法和酸溶法都做过一遍，称的土壤是0.2g左右的，做出来的消解液和熔融液定容到100ml后均不稀释，直接转移到比色管里后用原子吸收器做，得到的浓度是碱融法14.6mg/L左右，酸溶法小一点11.6mg/L左右，然后我就疯掉了！
这明显不对嘛，虽然含水率还没有出来，但是这个浓度太大太大了，我算了一下就算先不管含固率，得到的全钾浓度应该是14.6*100/0.2再转化成氧化钾的含量就是再乘以(39*2+16)/(39*2),得到这份土壤里的K2O浓度是8797ug/g
恳求大家帮我看看是哪里出了问题，是数据计算的时候出问题还是做的方法问题！！！！！
急！求！一万个谢谢！

推荐答案：鲜火腿回复于2009/06/23

有道理，我还没看到过有钾ug/g的土壤标样。建议先确定标样的单位，再确定标准溶液的浓度值。

补充答案：

ldgfive回复于2009/06/23

有没有可能你的实验过程出了问题。你可以改用聚四氟乙烯容器，再试试，还有你的实验用水有没有问题呀。土壤里的K不应该有这么高的含量。
你的样品肯定要稀释的!!!
不知道你的标准曲线浓度是多少。

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2009/6/22 20:03:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的计算没问题呀。可差了这么多，让人怀疑氧化钾是不是这样测的呀？

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asfrm

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2009/6/22 21:26:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的是原子吸收分光光度计，AA6650型,土壤的全程空白低的只有0点几。所以减去空白没用，另外曲线没问题，我还特意拿水中的钾的标样做过对呀

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唐伯猫点蚊香

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2009/6/23 9:52:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标样的单位有问题,应该是%,肯定不是ug/g,ug/g=mg/kg=g/t=0.0001%.土壤中的氧化钾一般是X%.建议LZ先确定标样的单位.
另外熔融做钾比较少,一般采用酸溶.

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Last edit by jiangyunjun3

鲜火腿

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2009/6/23 12:14:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangyunjun3 发表:
标样的单位有问题,应该是%,肯定不是ug/g,ug/g=mg/kg=g/t=0.0001%.土壤中的氧化钾一般是X%.建议LZ先确定标样的单位.
另外熔融做钾比较少,一般采用酸溶.

有道理，我还没看到过有钾ug/g的土壤标样。建议先确定标样的单位，再确定标准溶液的浓度值。

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ldgfive

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2009/6/23 13:49:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 asfrm 发表:
我的目的是测土壤中全钾，用的ESS-3标样上写的是氧化钾K2O含量1.70+/-0.2ug/g!
然后我用NaOH碱融法和酸溶法都做过一遍，称的土壤是0.2g左右的，做出来的消解液和熔融液定容到100ml后均不稀释，直接转移到比色管里后用原子吸收器做，得到的浓度是碱融法14.6mg/L左右，酸溶法小一点11.6mg/L左右，然后我就疯掉了！
这明显不对嘛，虽然含水率还没有出来，但是这个浓度太大太大了，我算了一下就算先不管含固率，得到的全钾浓度应该是14.6*100/0.2再转化成氧化钾的含量就是再乘以(39*2+16)/(39*2),得到这份土壤里的K2O浓度是8797ug/g
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2009/6/23 13:54:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangyunjun3 发表:
标样的单位有问题,应该是%,肯定不是ug/g,ug/g=mg/kg=g/t=0.0001%.土壤中的氧化钾一般是X%.建议LZ先确定标样的单位.
另外熔融做钾比较少,一般采用酸溶.

我看过证书了,单位确实是ug/g.错了,单位是%

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tingxi

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2009/6/24 12:28:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你把证书看错了，人家是1.70%，再好好看看，在二氧化硅上面有一个百份单位。

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：及时纠正错误

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chemistryren

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2009/6/24 12:40:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真的哎,,我看错了.

单位是%.

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chemistryren

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2009/6/24 12:52:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经折算,0.2克到100毫升的话,那么测出浓度理论上应该是28.2毫克/升.楼主偏低一半.

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quexianyin

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2009/6/24 21:48:52 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说句对发帖人受刺激的话，硅酸盐，或者土壤里做常量的全分析（全分析当然包括钾钠，不包括石墨炉的），这对分析人员来说，都是给新兵练兵的样品，还不叫做样品！

土壤里钾钠碱溶？而且钾钠本来就是容易电离的元素，你碱融后导致样品电离度少，但是钠盐太多，又降低了你的原子化温度，你碱溶的样品做的数字，跟真实值偏低多少只有天晓得了！你学过这门课，你应该知道的啊！

你的样品钾钠就这么点，如果你第一次不是恨熟悉，怕一天做太慌忙！你可以提前一天的上午用硝酸钯四氟乙烯的杯子泡泡，110来度电热板上煮煮！然后下午下班前洗干净！去离子水冲冲，然后称0.1克样品，用移液枪加个5毫升氢氟酸，用干净的白纸盖好！第二天来加个10毫升左右优级纯的盐酸，硝酸，和2毫升的高氯酸，如果样品难溶，可以再补加5毫升氢氟酸！开始慢慢升温到130来度，反应平静升到190来度，蒸干然后用5毫升优级纯盐酸提取，定容到100毫升！你的曲线钠钾配1，2，4，6，8PPM 用次灵敏线！如果用5％硝酸提，结果要低一点点！

注意几点即可：
第一：各种酸用优级纯，而且空白样品要加一致的量，因为试剂里钾钠满高的，没有优级纯的，用分析纯的试剂，更应该要注意加的量一致！做钾钠稀释的时候，空白也要一并稀释！切记！

第二：现在这个大热天的，把小杯子拿来拿去，千万注意，手心理都是汗水，注意钾钠沾污，定容的容量瓶，如果没把握，好好用自来水冲冲，然后用酸荡一下，然后去离子水洗干净！

第三：买的啥标准储备溶液啥的，我觉得也不靠谱，还是自个儿用的高纯硫酸钾或者氯化钾灼烧后自己配配嘛好了！你1000PPM的钾钠放玻璃瓶子里没关系，但是你的曲线1～8PPM不要放玻璃瓶子里！而且钾钠不要混配在一起！

第四：燃烧头高度和火焰类型，您如果不熟悉要求您认真调节也有点不现实！！你就调到火焰中性时，再降低一点点燃气流量，让光路通过火焰的明亮层，基本上做出来大的偏差不太会有！千万别让火焰通过蓝色外焰，否则不要说做准的了，线性都拉不好！

该帖子作者被版主 chemistryren加 3积分， 2经验，加分理由：感谢指点

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