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主题：【求助】ECD测三氯甲烷四氯化碳的问题

浏览0 回复13 电梯直达
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zcl
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2009/6/24 14:17:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zcl 发表:
不知你现在问题解决了没有？建议你配制标准曲线时在一个不使用卤代烃的实验室进行，你可以先将你的纯水煮沸20min放至室温后放入顶空瓶中中平衡1h，取液上气体进样，排除纯水的问题；三氯甲烷、四氯化碳均用色谱纯标准品，吸三氯甲烷、四氯化碳纯品的针分开用，千万不能混用！


另外，顶空瓶、塞子一定每次使用前按要求烘烤或煮沸，进样针要用清洁空气多抽几次后进针空气无其他峰后再进样。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/6/25 8:31:22 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉就是进样针的污染问题。

如果去离子水不行，就用二级蒸馏水吧。煮沸一定时间是必须的。也许你的离子交换柱或后面的活性炭吸附剂里面有这些物质。干别的用没问题，可是在ECD火眼金睛之下可能就有了。
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qqqid
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2009/6/25 11:28:36 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10楼说得有道理。

我再补充一下。
做卤代烃，实验室环境空气要干净，配制标准溶液最好不要在仪器室，仪器室要开窗通风，不宜使用空调，室外空气也要进几针样看看有没有污染。气相仪器室要尽量远离有机试剂室，尽量远离进行有机溶剂萃取操作的实验室，仪器室内也不能存放有机试剂。直接取室内空气进样，可看出有没有污染。
实验用的顶空瓶等玻璃器皿，在干燥箱120度烘2小时，橡胶瓶塞用纯水煮沸20分钟。
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