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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱主峰丢失

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yayiyayiyou

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2009/6/26 10:19:49 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人觉得有可能是程序升温设置不合理。
建议把程序升温的起始温度设高点，再把升温程序变化一下，到300时多停留会。
还有，柱流也改变一下试试。

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Last edit by yayiyayiyou

sino_001

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2009/6/26 11:39:14 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢哥们，我试试看，主要现在没对照样，根据标准中的RRT和顽抗到保留进间判断为主峰。也有可能不是的。

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silley

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2009/6/26 11:40:58 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sino_001 发表:
谢谢哥们，我试试看，主要现在没对照样，根据标准中的RRT和顽抗到保留进间判断为主峰。也有可能不是的。

进一个高浓度的，先定性再说。

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silley

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2009/6/26 11:42:36 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cdcflyc 发表:
兄弟，我提一个不成熟的想法，看你出现问题后的处理方法，应该对气相有较深的理解，仪器方面应该没问题。
我的看法是，进样过程中，主成分没有进入柱子。
在进0.1uL时，针插入进样口的瞬间，样品产生了汽化浓缩，主成分富集在针尖中，所以你能检出杂质，却没主峰，这个现象为进样歧化。
验证方法，稀释10倍，进样1uL，或者手动直接进1uL，吸样后再吸一点空气。

这种情况有可能，也可以设置进样后滞留一点时间。

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cdcflyc

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2009/6/26 11:45:59 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

兄弟，问题解决后请你说明一下原因和解决方法。
现象比较奇怪，关注中。

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symmacros

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2009/6/26 12:29:31 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是自己公司的产品。现在无标样。是不是把产品做一下红外或其它鉴定，确认目标物对不对。如果产品无问题，核对这个客户提供的分析条件和自己所有的方法有无问题。

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sino_001

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2009/6/26 14:09:03 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 silley 发表:
原文由 cdcflyc 发表:
兄弟，我提一个不成熟的想法，看你出现问题后的处理方法，应该对气相有较深的理解，仪器方面应该没问题。
我的看法是，进样过程中，主成分没有进入柱子。
在进0.1uL时，针插入进样口的瞬间，样品产生了汽化浓缩，主成分富集在针尖中，所以你能检出杂质，却没主峰，这个现象为进样歧化。
验证方法，稀释10倍，进样1uL，或者手动直接进1uL，吸样后再吸一点空气。

这种情况有可能，也可以设置进样后滞留一点时间。

己试过，无效果，稀释后进样，无主峰，进样量大点，抽一段空气进样，也同样。进样后针在里面停了三秒，同样无主峰出来。

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sino_001

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2009/6/26 14:14:48 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yayiyayiyou 发表:
个人觉得有可能是程序升温设置不合理。
建议把程序升温的起始温度设高点，再把升温程序变化一下，到300时多停留会。
还有，柱流也改变一下试试。

己试过，起始温度用到100度，进样的升温速率用到40度每分，有些杂质峰的峰面积会变大。重复进针。第一针第二针的杂质百分比也可重复，仍无主峰出来。

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qqqid

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2009/6/26 14:30:11 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的主峰，也许是杂质峰，是注射器里残留的以前的物质。你所说的杂质峰里面，也许某个峰就是你要的主峰。没有标样可以考虑用MS定性。
另外，样品沸点280度，程序升温从60度开始，是不是太低了？
程序升温是个好东西，但实际做样时，从稳定性考虑应该尽量避免使用。

个人观点，欢迎拍砖。

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cdcflyc

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2009/6/26 15:12:39 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid 发表:
你说的主峰，也许是杂质峰，是注射器里残留的以前的物质。你所说的杂质峰里面，也许某个峰就是你要的主峰。没有标样可以考虑用MS定性。
另外，样品沸点280度，程序升温从60度开始，是不是太低了？
程序升温是个好东西，但实际做样时，从稳定性考虑应该尽量避免使用。

个人观点，欢迎拍砖。

有道理，先要确定样品中是否含你的目标成分。
如果样品来源于实验室合成，有可能出现这种情况。

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