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主题：【求助】求教检测哌啶和DMF溶剂残留的气相条件

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kwzl_zl
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发表于：2019/07/19 13:13:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的气相色谱条件设置，
目前试过DB-624        ，HP-5柱子，db-624可以让两试剂出峰，但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留，峰面积时大时小，且混合样中甚至可能不出峰，DMF出峰情况很稳定，但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度，效果不佳。
HP-5，DMF不出峰，哌啶出峰情况较DB-624好，峰面积稳定，拖尾不严重。
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senke
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2019/7/19 15:24:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检个含量还行，做残留浓度太低了 ，气相根本就不行，换啥柱子都白搭，在FID上的灵敏度并不是很高。可以考虑衍生或者离子色谱
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Insp_59e44369
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2020/4/21 15:17:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哌啶只能用DB-1的柱子做，其他柱子峰形都不好
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avih1981
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2020/4/26 17:32:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太低了 ，可以考虑衍生或者离子色谱
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匀称喵喵
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2020/5/27 14:08:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们常做哌啶。。制定完善的质量标准，很好做。用cp柱子。
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filecom
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2020/6/8 14:17:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 匀称喵喵(Insm_249a6c65) 发表:
我们常做哌啶。。制定完善的质量标准，很好做。用cp柱子。
是CP-Volamine 色谱柱吗
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pengzheng
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2021/6/1 16:19:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CP-Volamine CAM CP-Sil 8 CB 安捷伦的这三种都可以，其他厂家做碱性溶剂的柱子应该都可以
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Ins_4b3dd582
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2023/1/30 8:53:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengzheng(pengzheng) 发表:
CP-Volamine CAM CP-Sil 8 CB 安捷伦的这三种都可以，其他厂家做碱性溶剂的柱子应该都可以
需要衍生化吗
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Insp_3ee825a0
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2023/12/19 10:32:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教，你做出来了吗？
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Ins_a254a4c1
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2023/12/29 15:29:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空不清楚，现在我们在用的手动进样，方法给你个参考吧，柱子是PEG20M，聚乙二醇的固定相，50m*0.32mm*0.5，柱温100，2min ,10 ℃/min升到170℃，5min，20℃/min到190℃，10min，气化室220℃，检测器FID,240℃，这是我们合成一个样品时开发的跟踪方法，里面DMF的时间在9.8min左右，至于定量的话我没去做，因为体系里DMF只是溶剂，跟踪时我们只看原料，产物和两个副产物的含量，现在能告诉你的就是在这个条件下，DMF是有峰的，希望对你有帮助
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