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主题：【求助】怎样确定较稳定的保留时间

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yanxiuqin
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发表于：2006/10/18 22:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教：HP6890色谱仪用内标法检测时，多次检验中，内标物出峰时间相差在0.05以内，在设定的待测组分保留时间附近常有峰出现（时间相差可达0.15以上），绝对保留时间的微小差异可引起结果的截然不同，怎样设定保留时间和绝对保留时间才能更准确地分辨样品中是否含有待测组分呢？
（比如：内标保留时间2.000；标样中待测组分保留时间2.200；设定待测组分保留时间2.200，绝对保留时间0.02；实际检测时常有在2.160到2.230甚至更宽范围内的峰，就不敢保证其峰就是或者就不是待测组分的峰）
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2006/10/19 11:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的定性工作做得如何，如果某个组分不确定是已经定性的物质，可在另一根极性相反的柱子上进行定性。
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cdcflyc
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2006/10/19 13:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP6890的稳定性应该还是不错的，内标峰的保留时间相差0.05min是否太大了一点，一般不会超过0.01min，可以查一查是否有轻微漏气；
内标与其它组分峰应该分离很好，如果所选内标附近有其它峰，考虑换内标或者柱子．
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yanxiuqin
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2006/10/19 23:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdcflyc 发表:
HP6890的稳定性应该还是不错的，内标峰的保留时间相差0.05min是否太大了一点，一般不会超过0.01min，可以查一查是否有轻微漏气；
内标与其它组分峰应该分离很好，如果所选内标附近有其它峰，考虑换内标或者柱子．


刚截了一小段毛细管柱，内标峰的保留时间差不多已稳定，有些样品会在内标峰附近有峰，并且这峰离待测组分很近，无法判定其是否为待测组分。目前想试试改变绝对保留时间以达到准确定性的目的，不知在这方面有没有较好的理论依据和实际经验。
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2006/10/20 11:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你内标选取有问题，考虑更换
2、没有自动进样器吧，考虑加上
3、手动进样的的话，建议重新摸索色谱条件或更换柱子
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