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主题：【求助】溶剂空白为何杂质这样多？

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2009/6/26 23:56:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rentingting 发表:
您用的溶剂是什么纯的？什么厂家？


hplc级别的，都是进口的那几个大品牌的，具体不说了，省得广告嫌疑，呵呵。仪器信息网都能查到的。
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2009/6/26 23:56:47 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！首先请问一下您的最后一张谱图“色谱纯正己烷空白”表示的是什么意思？
溶剂在使用之前可以先看看其杂质的种类和含量；然后再结合实验的操作进行相应倍数的浓缩看看杂质干扰情况。很多杂质都是在浓缩过程中浓度变大的，对分析物形成了干扰。


楼主的意思因该是经过硫酸与无水硫酸钠处理过的正己烷。看图，楼主用的硫酸与无水硫酸钠也够脏的。
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rentingting
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2009/6/26 23:57:08 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
”色谱纯正己烷空白样“ 就是这样的操作是：在分液漏斗中加入30ml色谱纯正己烷，再加入3ml优级纯浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层，按上述步骤重复5次。然后向弃去硫酸层的正己烷中加入15ml 10%的无水硫酸钠溶液，振摇，待其静置分层后弃去水层，如此重复至提取液成中性时止（一般5次），向分液漏斗中加入无水硫酸钠颗粒脱水，正己烷转移至150 mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩，定容，供气相色谱测定。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/6/26 23:57:14 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rentingting 发表:“土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 ---GB/T 14550-1993”上所用有机溶剂为分析纯，经重蒸，浓缩20倍用GC测定无干扰峰。真的可以做到吗？“GB/T 14550-2003”去掉了这句话。文献资料上国内许多人做这个实验的时候也用分析纯的，重蒸，好像空白也满足要求了。为什么呢？

楼主，你好！关于溶剂的选择，有时候是相同公司相同日期不同批次的溶剂其杂质在浓缩之后也会有不同的；国产的我没有用过，但是进口的溶剂也有这种现象，如天地的正己烷，有时候浓缩50倍之后会出现正构烷烃。前面已经说过，精馏可能对溶剂杂质的去除效果比较好，我们单位以前都是用精馏来纯化溶剂的。还有，溶剂相应的级别不是说没有杂质，只是对分析目标物的干扰有所差异而已。
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watericecat
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2009/6/26 23:59:13 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 rentingting 发表:“土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 ---GB/T 14550-1993”上所用有机溶剂为分析纯，经重蒸，浓缩20倍用GC测定无干扰峰。真的可以做到吗？“GB/T 14550-2003”去掉了这句话。文献资料上国内许多人做这个实验的时候也用分析纯的，重蒸，好像空白也满足要求了。为什么呢？

楼主，你好！关于溶剂的选择，有时候是相同公司相同日期不同批次的溶剂其杂质在浓缩之后也会有不同的；国产的我没有用过，但是进口的溶剂也有这种现象，如天地的正己烷，有时候浓缩50倍之后会出现正构烷烃。前面已经说过，精馏可能对溶剂杂质的去除效果比较好，我们单位以前都是用精馏来纯化溶剂的。还有，溶剂相应的级别不是说没有杂质，只是对分析目标物的干扰有所差异而已。
正己烷色谱纯一般都是百分之九十五的。那百分之五一般也都是烷烃。
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我在故我思
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2009/6/27 0:02:55 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的说的是，我们用的进口色谱纯正己烷都是95%的；
楼主说的“我不明白为什么色谱纯的正己烷浓缩50倍后，和分析纯的正己烷一样，怎么还会有这么多的杂质？”这个主要是在浓缩之后，相应的杂质的浓度提高了相同的倍数。
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戈壁明珠
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2009/6/27 0:58:33 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您好，首先保证仪器系统的清洁，这样才好确定是不是试剂的问题。
您的溶剂处理成空白样品后，也有很多杂峰，可能是溶剂本身的问题，也有可能是浓硫酸和硫酸钠带来的。试剂浓缩几十倍后杂质峰也是很高的，说明试剂的确有一些问题，这也是为什么要浓缩再看的原因，不浓缩时杂质峰一般都不大，但是前处理是有浓缩的，此时杂质的影响会增加，必须浓缩才能看到究竟有没有干扰。
您的浓缩仪也要用溶剂冲洗，尤其是连接杆件，还有浓硫酸，优级纯的也不一定就没有问题。硫酸钠我一般在600-650度烘。
重蒸试剂时要控制好温度、馏分收集的量。

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learner1999
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2009/6/27 8:53:25 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题应该是来自溶剂本身，使用前应处理后再使用好些
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rentingting
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2009/6/27 15:55:26 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
看图，楼主用的硫酸与无水硫酸钠也够脏的。

其实我也不知道 硫酸与无水硫酸钠有没有进入杂质，取30ml正己烷，用硫酸与无水硫酸钠处理后，转移至150ml烧瓶中，旋转蒸发近干，然后又用约1.5ml正己烷定量转移至1.5ml的离心管中，氮吹浓缩至约0.3-0.5ml，进样分析。这样下来算算，溶剂浓缩了有大概100倍。
仔细看，经过硫酸与无水硫酸钠处理的谱图和直接浓缩的谱图 杂质峰的峰形很像。说明什么呢？
开始是处理土样，杂质峰一直很多，后面才意识到是溶剂的问题。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/6/27 16:19:02 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过酸处理后的前十分钟有很多峰出现，而直接浓缩的则没有。
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