主题:【求助】有关柱压的问题

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dong13410
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请教各位一个问题,我最近刚刚开始做色谱,机子有段时间没人用了,我这几天洗柱子的时候,发现柱压有点问题,我用90%的水冲的时候发现柱压还算稳定,但是换成甲醇的时候发现柱压升的很快,一个小时就增加了一倍,开始怀疑里面有盐,然后用90%的水冲了一晚上发现情况还是这样,想请教哈各位高手这是怎么回事啊?我该怎么处理呢?谢谢大家
这根柱子用了三年了,不过一直都有用预柱,闹不清楚咋回事了
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happy王子矜
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水换甲醇过度的时候压力是比较大,走一阵子应该就低了
dong13410
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原文由 wangzijin 发表:
水换甲醇过度的时候压力是比较大,走一阵子应该就低了


是一直在升,而且重复了几次都是这样,刚开机走甲醇的时候也是
阿du
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换甲醇后不会一直都在升吧,最后稳定在多少压力呢?
什么柱子?多长?粒径多少?这样大家才好比较。
柏坡
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〓猪哥哥〓
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原文由 hgycook 发表:
只是柱子的问题吗?纯甲醇不应该这么高


先不接柱子看看压力情况。

如果不是仪器的问题,接上柱子,把流速,甲醇最后压力,90%水最后压力,柱子等信息发上来。
dong13410
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我们的仪器是天美的,柱子是C18柱,250mm*4.6mm,5um的,有预柱

仪器之前用过缓冲盐做过血清样品,但是最近半年没用了,我刚接过来用,因为是刚刚接触很多地方都不懂,以为没什么问题,然后想试着做样,用过乙腈:0.1%的磷酸(15:85)跑了两天,发现基线一直不平(当时柱压好像还没有太大的异常),后来当基线问题解决了之后就发现柱压开始不对,一直上升(基线问题是检测器里面有气泡,后来排除了)

然后就试着用0.5%的醋酸把管路洗了两天,发现不接柱子柱压比较正常(1.0ML/min,9.0bar),这几天我就把柱子接上了,发现柱压还是有异常

刚开始纯甲醇 1.0ML/min  半个多小时的时间103升到165bar
后来降低流速 0.4ML/min  62bar开始,一直在上升,能升到大概130bar
用甲醇就没有稳定的趋势出现
切换到甲醇:水(80:20) 0.4ML/min  100bar 比较稳定
      甲醇:水(20:80) 0.4ML/min  94bar 比较稳定,还有下降
      甲醇:水(10:90) 0.4ML/min  78bar 比较稳定

开始我怀疑是柱子里有盐,我还用甲醇:水(10:90)洗过一晚上的柱子,可返回去我再过度到纯甲醇,还是重复上升,我就完全搞不懂了,还请各位高手指教
dong13410
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原文由 dong13410 发表:
我们的仪器是天美的,柱子是C18柱,250mm*4.6mm,5um的,有预柱,不过据说柱子已经用了三年了

仪器之前用过缓冲盐做过血清样品,但是最近半年没用了,我刚接过来用,因为是刚刚接触很多地方都不懂,以为没什么问题,然后想试着做样,用过乙腈:0.1%的磷酸(15:85)跑了两天,发现基线一直不平(当时柱压好像还没有太大的异常),后来当基线问题解决了之后就发现柱压开始不对,一直上升(基线问题是检测器里面有气泡,后来排除了)

然后就试着用0.5%的醋酸把管路洗了两天,发现不接柱子柱压比较正常(1.0ML/min,9.0bar),这几天我就把柱子接上了,发现柱压还是有异常

刚开始纯甲醇 1.0ML/min  半个多小时的时间103升到165bar
后来降低流速 0.4ML/min  62bar开始,一直在上升,能升到大概130bar
用甲醇就没有稳定的趋势出现
切换到甲醇:水(80:20) 0.4ML/min  100bar 比较稳定
      甲醇:水(20:80) 0.4ML/min  94bar 比较稳定,还有下降
      甲醇:水(10:90) 0.4ML/min  78bar 比较稳定

开始我怀疑是柱子里有盐,我还用甲醇:水(10:90)洗过一晚上的柱子,可返回去我再过度到纯甲醇,还是重复上升,我就完全搞不懂了,还请各位高手指教
happy王子矜
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不太清楚你的仪器,是单泵四元还是双泵甲醇单独一个泵?

这样的情况很难判断,也许是哪里有堵的地方,建议你在泵头或管路的其他地方看看有没有盐分析出,有以前柱效不够淘汰下的柱子也可以接上看看什么情况,替换法弄清楚到底是柱子还是其他的原因。也可以把甲醇换乙腈看看试剂有没问题。

其实,如果你的测试条件在仪器上压力可以稳定,那你先走样品看看情况,能做样品就先做起来看看。
zxxts
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没有碰到过
有盐也该洗出来了
用了三年你也该换换了
我们用一年就换
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