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液相色谱（LC）

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主题：【转帖】求助：基线全是小波浪，走不平是什么原因呢？

浏览0 回复21 电梯直达

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毛毛虫

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2009/7/6 14:51:48 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很有可能是脉动造成的，检查一下是否因为是泵的脉动造成的

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北方海盗

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2009/7/6 15:07:51 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 weiwei6987 发表:
最近机器走基线得时候全是波浪线，走水得时候还好一些，尤其是走甲醇得时候根本就不平，这是怎么回事呢，如果说是气泡得问题我都排了好多次了，知道得可以帮助我一下吗？

小问题啦，色谱柱反冲一下了，检测池反冲一下啦，就0K了！

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hongwaibaby

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2009/7/6 15:24:26 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hmzhou83 发表:
你压力稳定吗？

估计有可能是压力波动造成的。

压力不稳定怎么办呢？我的压力老是在424-447徘徊，我已经抽过气泡了，但压力还是不行，压力和柱子的温度有关系吗？请教！

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yumingyang

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2009/7/21 1:21:53 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看在检测器后面得背压管是不是有些短接上段PEEK管在看看

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tengy1973

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2009/7/23 6:44:53 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我遇到过基线呈波浪的情况，刚开始时，基线正常，进第一个样品也还可以接受，仪器走的时间越长，基线的波浪越明显。最后确定是因为柱子上有残留造成的。用强极性容积冲洗后正常。

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tiantiantansepu

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2009/7/23 6:56:39 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问一下版主，你的基线波动有规律吗，可以是混合器的事吧

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冷咖啡

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2009/7/23 8:19:36 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hongwaibaby 发表:
原文由 hmzhou83 发表:
你压力稳定吗？

估计有可能是压力波动造成的。

压力不稳定怎么办呢？我的压力老是在424-447徘徊，我已经抽过气泡了，但压力还是不行，压力和柱子的温度有关系吗？请教！

这个范围的压力波动算正常！

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下里巴人

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2009/7/23 11:25:12 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线波浪形有95%的可能性是有气泡。有4个地方需要怀疑：
1.某个没有使用的通道没有被液体充满，在使用其他通道时会产生气泡。
2.柱子中有气泡，柱子进了气泡不太容易弄走，建议用低流速的95%水：甲醇冲洗过夜。
3.检测器有气泡。如果你经验够好，可以用堵出口的方法。但是不能堵长时间，一般5S就可以了，一堵一放。
4.你的流动相过滤白头脏了，这个我就遇到过，一换白头就好了。

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Last edit by 下里巴人

西湖醉鱼

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2009/7/23 14:45:40 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵与色谱过程基线飘移原因有1.长时间的基线飘移是室温波动引起2.池座垫圈漏液3.流通池污染4 uv灯不亮
紫外检测器基线变化1.样品池中有气泡2.流动相脱气不好，在池中产生气泡3.保留强的溶质，缓慢从柱中流出

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ygxem

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2009/7/24 11:48:45 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上说的都对。
分析原因可能有如下几点。
1.看波动是小波还是大波(这里指周期)，如小波，看压力是否有同样波动，可判定是否为系统压力波动问题；如大波，可能是环境问题所致，我曾经遇见过，屋内空调对其有影响，还有总可能，是在线脱气导致的，我也遇见过。
2.关于流通池有气泡，也是有可能的，但波动应该规律性不强，如流通池有气泡，在池出口处加一个反压，一般几百psi，可把气泡排除，你试试看。

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