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液相色谱（LC）
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主题：【求助】峰形很胖很矮是什么原因呢？谢谢！

浏览0 回复17 电梯直达
huacaoyulu
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发表于：2009/05/07 21:05:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

实验条件如下
手性色谱柱
流动相：正己烷/异丙醇/=98/2/0.1
样品：2，4-滴丙酸（溶于异丙醇中）
检测波长：220nm
条件是参考文献中的，样品浓度也未知（暂定是20mg/mL），进样后，16min左右出现了很胖的峰，且拖尾，分离度也很小。后来我把样品稀释了一倍，不见有好转。
请教各位老师，出现这种现象有那些原因呢？
谢谢！
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2009/5/7 22:26:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好把图谱贴上来
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柏坡
hgycook
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2009/5/7 22:31:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相色谱我知道的也不多，愿听赐教。
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huacaoyulu
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2009/5/7 22:35:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下会是什么原因呢？谱图在实验室，我明天附上~~
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〓猪哥哥〓
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2009/5/7 23:16:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是色谱柱柱效降低了。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/8 8:18:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的保留时间太大了
出峰时间晚，峰型会变宽的
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老多_小多
emoc98311
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2009/5/8 8:38:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
你的保留时间太大了
出峰时间晚，峰型会变宽的

有可能是这个原因
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linatou
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2009/5/8 11:32:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是考虑柱头是否受污染了.
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huacaoyulu
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2009/5/8 23:16:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位啊~~
问题解决了，因为是新柱，考虑到可能是样品浓度太高了，后来稀释了几倍后进样峰形有好转。
低浓度进样后谱图见附件，可是感觉峰形还不是很好，怎么样才能改善呢？
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东风恶
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2009/5/9 15:09:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人可能是柱效下降了或流动相需要调整。
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小卢
luxw
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2009/5/9 15:41:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很胖、很矮的峰就说明柱子的柱效下降了，建议更换色谱柱或对色谱柱进行修复。
如果还是不行，就要寻找仪器、流动相、样品配置的问题了。
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