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主题：【讨论】HPLC 奇怪的波谷峰

浏览0 回复29 电梯直达
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pandora98
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2009/7/7 12:28:26 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hupilan007 发表:
进样体积设为零了，没有系统峰了，请问这能说明什么问题呢？

说明你的系统峰是在进样的环节产生的，原因可能是稀释剂、定量环等，
稀释剂最好用流动相
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hupilan007
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2009/7/7 13:03:30 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有道理，我的流动相是40：60 Water：MeOH containing 0.1％TFA，Diluent 是 20：80Water：MeOH ，不包含TFA的，是这个问题吗？我们不允许用流动相稀释的，因为需要根据溶剂峰判断死时间的。还要计算信噪比的。
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pandora98
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2009/7/7 13:11:02 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hupilan007 发表:
有道理，我的流动相是40：60 Water：MeOH containing 0.1％TFA，Diluent 是 20：80Water：MeOH ，不包含TFA的，是这个问题吗？我们不允许用流动相稀释的，因为需要根据溶剂峰判断死时间的。还要计算信噪比的。

稀释剂里水的比例最好不要比流动相里的小
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哇咔咔
feixue810316
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2009/7/8 11:28:58 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是稀释溶剂造成的。楼主可以试下用流动相稀释，应该会消除主峰前面的倒峰
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sdcuiyujie
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2009/7/8 16:01:34 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过，老师说是系统的原因。
我认为可能是你做这个样品的条件什么的还需要优化，可能是条件不太适合所以出了倒峰
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syydyy
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2009/7/9 16:04:33 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你之前做过这个样品么？
之前是不是正常？
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hupilan007
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2009/7/10 11:09:59 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前做的是别的样品，也存在这个问题，两台液相都存在同样问题。
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hupilan007
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2009/7/10 11:17:17 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此次做样我的波长是238nm，昨天我又做了一个新的化合物，波长为283nm，奇怪的现象产生了，那个谷没有了，我简单的分析了一下，首先此波谷是由进样过程产生，因为没有压力骤变被监测，不是滤头，柱子，进样环，进样针的问题，也就是说不是仪器问题。由于短波长有很多物质会有比甲醇，水还要小的吸收，所以产生了该波谷。具体是什么物质还有待进一步研究。
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nikoniko
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2009/7/11 9:03:15 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是岛津LC-10a的，一般用纯乙腈做稀释剂的时候就没有，但是主峰和杂质分离的效果不太好，现在都是用流动相做稀释剂。分离效果不错，就是前面大概2min左右会有系统峰出来。
以前用3：2的乙腈/水做联苯醇，238nm的波长时主峰后面正常有一个倒峰，计算的时候也是扣除的
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