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主题：【求助】诚请大家来再次讨论检出限！！再加50分

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zn2001713
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2009/7/27 13:52:08 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ可以参考一下JJG-768-2005 发射光谱仪检定规程
JJG-768-2005 发射光谱仪检定规程
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JJG-768-2005 发射光谱仪检定规程
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以质谱优
shibingo
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2009/7/30 13:36:50 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器检出限：空白溶液（纯水）连续测定10次标准偏差的3倍对应的浓度，即IDL=3σ/k  σ：标准偏差；单位%      k：每个元素对应曲线的斜率
方法检出限：方法空白（含量最低的空白）连续测定十次标准偏差的3倍对应的浓度。
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风云雷电
xiaobo8512
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2009/8/1 11:28:25 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负值的话，把单位变为是强度，用强度计算出SD，用3倍的SD除以曲线的斜率k来计算检出限
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pisces_fei
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2009/8/1 21:56:59 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shibingo 发表:
仪器检出限：空白溶液（纯水）连续测定10次标准偏差的3倍对应的浓度，即IDL=3σ/k  σ：标准偏差；单位%      k：每个元素对应曲线的斜率
方法检出限：方法空白（含量最低的空白）连续测定十次标准偏差的3倍对应的浓度。

仪器检出限（IDL）应该是超纯水平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应的浓度值；方法检出限（MDL）则是样品空白溶液平行测定11次计数值的标准偏差3倍对应浓度值；定量下限（LOQ）则是方法检出限的3.33倍，即方法空白10倍标准偏差对应浓度值。
到底平行测定多少次是正确的，不同的文献介绍的不一致，有7次的，有11次，貌似也有21次的。不太清楚是否有国标方法。
样品空白做很多次来得到检出限是很繁琐的，建议平行做两个即可，取浓度最低的再平行测定11次得到相应的检出限。
如果检测值是负值，可报小于MDL或LOQ。
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光哥
xsh1234567
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2009/8/21 13:53:47 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是可以拿实际样品（均质化后），同一个人、同一仪器、同一方法连续分析N天，最后以其3倍标准偏差作为方法的检出限？？？？
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IDONTKNOW
qqliu20066
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2009/8/25 17:48:26 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songshiqiu 发表:
原文由 yzyxq 发表:
单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。

这个我比较赞成，仪器检出限用同一空白水就行。
方法检出限要平行制备7个样品空白，测7次。

支持，多个全程空白
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hujiangtao
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2009/9/2 14:39:54 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是21次的 计算时平方了不会出现负数
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雪豹
qiushanhui
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2009/9/4 0:51:34 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做方法确认，其中要做IDL，
测七支空白溶液和一支测七次区别不大，得出的结果不用理它是正还是负，零也无所谓，因为最终算出的SD是正的。你可以用Excel计算啊，很快又准。
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东方逸
uhlan
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2009/9/4 8:42:32 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzyxq 发表:
单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。

我听到的也是大部分是这个版本。
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Last edit by uhlan
icpciq
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2009/9/21 10:41:41 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做方法检出限的时候,就出现了空白测定10次均为零,SD也为０，那检出限是多少呢？
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