众所周知,
液相色谱所使用的管路的内径大约0.25~0.33nm之间,如果因流动相或样品处理的不彻底,极易造成管路的堵塞。如果管路是不锈钢或PK材料制成,这在处理方面还好一些,因为可以加压疏通处理。如果管路是聚四氟材料制成的软管(如分离柱出口的管路)则不能一味地加压,否则容易将软管压破,造成漏液。这种软管如图-1所示:
图-1 液谱用的软管
因此种管路内径很小,一旦发生堵塞不易用通丝清通。遇到这种故障,使用者往往丢弃。在我的多年维修经验中,我使用了一种超声振荡的手段,效果很好,现将操作步骤介绍给大家:
(1)如果容许可直接将被堵塞的软管连接到泵的输出端口(注意:一定要有压力显示)
(2)将泵的流速调节到1mL/min或更小,流动相可使用水或甲醇或乙腈。
(3)将管路尽量盘在一起,放在盛有水的烧杯中,然后将烧杯置于超声波清洗器中。超声波清洗器尽量放置在仪器旁边,以增加软管被振荡的体积。
(4)运行泵,将泵压的上限压力设置得小于50kg/cm2,以保护软管不被压破;此时开启超声波清洗器,如果压力超程再将流动相得流速设置得低一些,直至压力保障小于50kg/cm2即可。参照图-2的设置。
(5)当冲洗到泵压下降了时,说明管路已经开始被疏通了;此时可以将管路反接冲洗,这样的目的是使全部管路可以得到充分的振荡合冲洗,直至泵压消失或最小。
图-2,边冲洗边振荡(此照片例子是应用在氨基酸分析仪上)
备注:
(1)我已经采用此方法成功修复多次。
(2)金属或PK管路也可采取此方法。
(3)如果无论怎样减小流速而泵压始终超程,这种方法就无效了。