主题：【求助】含碳黑的塑料消解

原文由 wuhanghost 发表:
请问楼主是用什么设备让消解温度达到240的啊 ？

原文由 windeast 发表:

原文由 fanchping 发表:

原文由 lansin 发表:
请问：含碳黑很多（～40%）的塑料粒子，用密闭微波消解，有什么需要特别注意的地方吗？谢谢！

样品称样量最好取0.1g,加入硝酸和双氧水(含硅还需要加入HF),之后再加入1~2ml的HCLO4,温度最好能达到215度,这样基本能消解完全,如果未完全消解,建议再上机消解一次.

请教楼上的，这个方法有做过么？

原文由 fanchping 发表:

原文由 windeast 发表:

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原文由 lansin 发表:
请问：含碳黑很多（～40%）的塑料粒子，用密闭微波消解，有什么需要特别注意的地方吗？谢谢！

样品称样量最好取0.1g,加入硝酸和双氧水(含硅还需要加入HF),之后再加入1~2ml的HCLO4,温度最好能达到215度,这样基本能消解完全,如果未完全消解,建议再上机消解一次.

请教楼上的，这个方法有做过么？

这种样品,我们每天基本上要做20个以上

原文由 lansin 发表:

原文由 fanchping 发表:

原文由 windeast 发表:

原文由 fanchping 发表:

原文由 lansin 发表:
请问：含碳黑很多（～40%）的塑料粒子，用密闭微波消解，有什么需要特别注意的地方吗？谢谢！

样品称样量最好取0.1g,加入硝酸和双氧水(含硅还需要加入HF),之后再加入1~2ml的HCLO4,温度最好能达到215度,这样基本能消解完全,如果未完全消解,建议再上机消解一次.

请教楼上的，这个方法有做过么？

这种样品,我们每天基本上要做20个以上

请问能详细讲讲吗？加多少毫升硝酸和双氧水？过多久加高氯酸？升温速率多少？215度保持多久？我还没试过密闭的加高氯酸，不知道会不会有危险啊？
谢谢！

原文由 fanchping 发表:

原文由 lansin 发表:

原文由 fanchping 发表:

原文由 windeast 发表:

原文由 fanchping 发表:

原文由 lansin 发表:
请问：含碳黑很多（～40%）的塑料粒子，用密闭微波消解，有什么需要特别注意的地方吗？谢谢！

样品称样量最好取0.1g,加入硝酸和双氧水(含硅还需要加入HF),之后再加入1~2ml的HCLO4,温度最好能达到215度,这样基本能消解完全,如果未完全消解,建议再上机消解一次.

请教楼上的，这个方法有做过么？

这种样品,我们每天基本上要做20个以上

请问能详细讲讲吗？加多少毫升硝酸和双氧水？过多久加高氯酸？升温速率多少？215度保持多久？我还没试过密闭的加高氯酸，不知道会不会有危险啊？
谢谢！

硝酸+双氧水+HF+高氯酸=6+1+1+1(这是一个比较简单易记通用的配比),具体数量可调整,分2阶段升温,最终温度为215度,保持45分钟(可适当增加)。

密闭加高氯酸只要不超过20%的体积分数，可以说是很安全的。但是要注意一点，样品中若含硝化棉成分，请勿加高氯酸，否则可能或发生爆炸

原文由 fanchping 发表:

硝酸+双氧水+HF+高氯酸=6+1+1+1(这是一个比较简单易记通用的配比),具体数量可调整,分2阶段升温,最终温度为215度,保持45分钟(可适当增加)。

密闭加高氯酸只要不超过20%的体积分数，可以说是很安全的。但是要注意一点，样品中若含硝化棉成分，请勿加高氯酸，否则可能或发生爆炸

原文由 windeast 发表:

对，其实最在意的就是高氯酸，万一如果不清楚样品的性质，弄得乒乒乓乓可不好。因为在一般的消解中，基本步骤都是先用硝酸消解掉有机物然后再添加高氯酸进行消解，以防止高氯酸和有机物反应发生爆炸。