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主题：【求助】农残检测回收率超过120甚至超过200

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yangyunl0l0
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发表于：2009/07/28 18:45:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
谢谢你们.我觉得我是按照你们说的那样去做了:我再详细说说我的检测过程麻烦将军们再给仔细看看,看我的过程中漏掉什么或什么地方做的不对.
今天(7月.27)早上第一步：称取空心菜25.55克,小白菜26.64克.黄瓜27.62克分别加混标B-09-0002-0(混标编号)（都用来做回收率）浓度分别为甲拌磷3.2,氧化乐果6.4，甲基对硫磷3.2，甲胺磷3.2三唑磷6.4敌敌畏3.2 单位（ug/ML）另外称取空心菜24.64ug/ML什么都不加，第二步分别加入50毫升乙腈 匀浆机上匀浆2分钟。过漏斗进入装有6克食盐具塞比色管中，振荡后放置5分钟，抽取10毫升上层溶液至烧杯后水浴埚上氮吹至尽干，第三步使用丙酮多次清洗烧杯。大约有7毫升然后到刻度离心管定容至5毫升。第四步分别各取1-2毫升装入上机瓶上机 。结果回收率就都很高 均在100之多
推荐答案：田7回复于2009/07/28
加这么高的浓度做加标？
补充答案：

雾非雾回复于2009/07/29



如果有基底效应加标在，那是不是在定容过程存在浓缩的现象使回收率变高了。

猫回复于2009/07/29



如果有基底效应加标在，那是不是在定容过程存在浓缩的现象使回收率变高了。

是在最后定容的时候加入标准品，不存在浓缩的。或者把定容好的空白样品溶液作为溶剂来稀释标准品。

calfstone回复于2009/08/01

提供几个思考的方向：
1、计算问题。这个问题是经常忽视的。
2、混合标准的问题，如果有条件换下。可以在处理好的样品中直接做回收率，考察下仪器和标准及基体效应的问题
解决问题是个性化的，但能提供给你的只能是些思考的方向。

isee回复于2009/08/04

偶尔超过120还可以接受,但超过200就不行.

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2009/7/28 18:51:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以我做农残检测的感觉，您采用的前处理方法中根本就没有净化的步骤，也就是乙腈提取出来的东西都进样了，这是不是回收率高的原因的（基底也算成农药了）。
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猫
watericecat
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2009/7/28 18:58:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
以我做农残检测的感觉，您采用的前处理方法中根本就没有净化的步骤，也就是乙腈提取出来的东西都进样了，这是不是回收率高的原因的（基底也算成农药了）。


楼主这是ny 761的方法，有机磷用这个方法不用净化，但是基质效应很强。用与样品相同的空白基质经过前处理后，在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。
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Last edit by watericecat
田7
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2009/7/28 22:49:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加这么高的浓度做加标？
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yangyunl0l0
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2009/7/29 8:27:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩 浓度是有点高 但问题应该跟这没关系吧 .按你说的那样 低浓度的我也做过  回收率依然很高
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雾非雾
mcds
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2009/7/29 16:50:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
楼主这是ny 761的方法，有机磷用这个方法不用净化，但是基质效应很强。用与样品相同的空白基质经过前处理后，在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。


如果有基底效应加标在，那是不是在定容过程存在浓缩的现象使回收率变高了。
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猫
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2009/7/29 22:57:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 watericecat 发表:
楼主这是ny 761的方法，有机磷用这个方法不用净化，但是基质效应很强。用与样品相同的空白基质经过前处理后，在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。


如果有基底效应加标在，那是不是在定容过程存在浓缩的现象使回收率变高了。


是在最后定容的时候加入标准品，不存在浓缩的。或者把定容好的空白样品溶液作为溶剂来稀释标准品。
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calfstone
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2009/8/1 16:40:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提供几个思考的方向：
1、计算问题。这个问题是经常忽视的。
2、混合标准的问题，如果有条件换下。可以在处理好的样品中直接做回收率，考察下仪器和标准及基体效应的问题
解决问题是个性化的，但能提供给你的只能是些思考的方向。
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isee
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2009/8/4 8:28:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶尔超过120还可以接受,但超过200就不行.
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smallhill
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2009/8/11 16:31:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ny这方法做有机磷回收是偏高。。。但有几种很低。。如甲胺磷。。

总有这种感觉，加50ml乙腈在振荡后好像少了很多。（我是用具盖的容量瓶，看得到体积。）特别是做 一些干货时（如冬菇），都没10ml，我的做法时加一定量的水，泡一下，再加乙腈。。。。

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realtiger
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2009/8/12 20:30:29 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些步骤值得商榷，到不一定是导致高回收的原因
标样没必要加那么高，水平在0.几就足够；
进样品时，前后多进几针标样，浓度要和样品中浓度接近或相同；
标样要从加标的储备标准液稀释而来，不能用另一批or另一瓶。
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