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主题：【求助】农残检测回收率超过120甚至超过200

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yangyunl0l0
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发表于：2009/07/28 18:42:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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谢谢你们.我觉得我是按照你们说的那样去做了:我再详细说说我的检测过程麻烦将军们再给仔细看看,看我的过程中漏掉什么或什么地方做的不对.
今天(7月.27)早上第一步：称取空心菜25.55克,小白菜26.64克.黄瓜27.62克分别加混标B-09-0002-0(混标编号)（都用来做回收率）浓度分别为甲拌磷3.2,氧化乐果6.4，甲基对硫磷3.2，甲胺磷3.2三唑磷6.4敌敌畏3.2 单位（ug/ML）另外称取空心菜24.64ug/ML什么都不加，第二步分别加入50毫升乙腈 匀浆机上匀浆2分钟。过漏斗进入装有6克食盐具塞比色管中，振荡后放置5分钟，抽取10毫升上层溶液至烧杯后水浴埚上氮吹至尽干，第三步使用丙酮多次清洗烧杯。大约有7毫升然后到刻度离心管定容至5毫升。第四步分别各取1-2毫升装入上机瓶上机 。结果回收率就都很高 均在100之多
推荐答案：isee回复于2009/08/06
谢谢你们.我觉得我是按照你们说的那样去做了:我再详细说说我的检测过程麻烦将军们再给仔细看看,看我的过程中漏掉什么或什么地方做的不对.
今天(7月.27)早上第一步：称取空心菜25.55克,小白菜26.64克.黄瓜27.62克分别加混标B-09-0002-0(混标编号)（都用来做回收率）浓度分别为甲拌磷3.2,氧化乐果6.4，甲基对硫磷3.2，甲胺磷3.2三唑磷6.4敌敌畏3.2 单位（ug/ML）另外称取空心菜24.64ug/ML什么都不加，第二步分别加入50毫升乙腈 匀浆机上匀浆2分钟。过漏斗进入装有6克食盐具塞比色管中，振荡后放置5分钟，抽取10毫升上层溶液至烧杯后水浴埚上氮吹至尽干，第三步使用丙酮多次清洗烧杯。大约有7毫升然后到刻度离心管定容至5毫升。第四步分别各取1-2毫升装入上机瓶上机 。结果回收率就都很高 均在100之多
你这是761方法,振荡后静置的时间有点短,要在10-20分钟甚至半小时才好,氮吹时要缓慢,回收率高的原因是基质效应的原因.
补充答案：

楚无伤回复于2009/08/21


食盐是让农药目标物尽可能留在乙腈中。

的确
加盐的目的是为了增大萃取的效率
和加无水硫酸钠去水不一样的

楼主首先需要直接做空白
确定所选取添加的基质是干净的

summerzy回复于2009/07/28

不清楚你加入食盐有什么用？一般是加入无水硫酸钠除去水分

happy水中月回复于2009/07/28

你的空心菜里面空白的没有测出来吗？还是没有测空白。我做海参的时候本来是用做空白的，结果出现很强的阳性。后来没有办法又换了样品重新做，才好。有的时候我们认为是空白的，实际上还是有药物残留的

雾非雾回复于2009/07/28



能找到不含农药的样品做空白确实要费些事的。

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2009/7/28 18:56:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚你加入食盐有什么用？一般是加入无水硫酸钠除去水分
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雾非雾
mcds
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2009/7/28 19:03:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 summerzy 发表:
不清楚你加入食盐有什么用？一般是加入无水硫酸钠除去水分

食盐是让农药目标物尽可能留在乙腈中。
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happy水中月
lianlxh
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2009/7/28 21:04:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的空心菜里面空白的没有测出来吗？还是没有测空白。我做海参的时候本来是用做空白的，结果出现很强的阳性。后来没有办法又换了样品重新做，才好。有的时候我们认为是空白的，实际上还是有药物残留的
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雾非雾
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2009/7/28 21:46:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
你的空心菜里面空白的没有测出来吗？还是没有测空白。我做海参的时候本来是用做空白的，结果出现很强的阳性。后来没有办法又换了样品重新做，才好。有的时候我们认为是空白的，实际上还是有药物残留的


能找到不含农药的样品做空白确实要费些事的。
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isee
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2009/8/6 18:15:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你们.我觉得我是按照你们说的那样去做了:我再详细说说我的检测过程麻烦将军们再给仔细看看,看我的过程中漏掉什么或什么地方做的不对.
今天(7月.27)早上第一步：称取空心菜25.55克,小白菜26.64克.黄瓜27.62克分别加混标B-09-0002-0(混标编号)（都用来做回收率）浓度分别为甲拌磷3.2,氧化乐果6.4，甲基对硫磷3.2，甲胺磷3.2三唑磷6.4敌敌畏3.2 单位（ug/ML）另外称取空心菜24.64ug/ML什么都不加，第二步分别加入50毫升乙腈 匀浆机上匀浆2分钟。过漏斗进入装有6克食盐具塞比色管中，振荡后放置5分钟，抽取10毫升上层溶液至烧杯后水浴埚上氮吹至尽干，第三步使用丙酮多次清洗烧杯。大约有7毫升然后到刻度离心管定容至5毫升。第四步分别各取1-2毫升装入上机瓶上机 。结果回收率就都很高 均在100之多
你这是761方法,振荡后静置的时间有点短,要在10-20分钟甚至半小时才好,氮吹时要缓慢,回收率高的原因是基质效应的原因.
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楚无伤
lyg1281
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2009/8/21 15:30:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 summerzy 发表:
不清楚你加入食盐有什么用？一般是加入无水硫酸钠除去水分

食盐是让农药目标物尽可能留在乙腈中。


的确
加盐的目的是为了增大萃取的效率
和加无水硫酸钠去水不一样的

楼主首先需要直接做空白
确定所选取添加的基质是干净的
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风的海洋
wphlr
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2009/8/21 16:35:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做农残加标回收结果高很正常,很多文献中都提到基质效应,有增强的,也有减弱的.大家普遍的做法就是用基质配制标准曲线以校正回收率.
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