常用的气相色谱进样方式有几种?气相色谱进样方式取决于试样的状态、试样的热稳定性、沸程宽窄、试样量多少及使用的色谱柱类型等。目前常用的进样方式有直接进样法、冷柱进样法等。
(1) 直接进样法
直接进样是用注射器或进样阀将试样直接注入进样室,样品组分在进样室气化,进入色谱柱分离。直接进样法包括用于毛细管柱的分流和不分流进样。分析气体试样可用毫升注射器直接进样,但这种方式重复性不好。一般采用六通进样阀进样,阀进样可采用手动或自动进样,这种进样方法重复性好。气体试样的进样量一般是0.25—1mL,测定微量杂质时可根据情况增加进样量。
用填充柱分析液体试样,一般采用微量注射器直接进样,进样量可根据分析要求而定。常用的微升注射器有0。5、1、5、10微升,液体试样也可用液体进样阀进样,这种进样方式比注射器进样重复性好,但是液体进样阀很贵,一般不采用。
(2) 冷柱进样
冷柱进样适用于分析受热易分解的试样。进样时进样室冷却—加热器及柱室温度都控制在相同的温度(温度的选择取决于试样和溶剂的沸点,一般选择在20--45℃),用注射器进样,然后将冷却—加热器和柱温同时程序升温,冷却—加热器的升温速度为100℃/min,升至300℃并保持到分析完成,柱温程序升温速度按样品需要选择。
冷柱进样的优点是不会使试样失真,可分析低浓度组分,试验的重复性好,定量准确度高,缺点是分析高浓度样品时必须先稀释才能进样,进样操作比较困难。