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主题：【资料】三氧化二铝的测定

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wangchangjidu1
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发表于：2009/08/04 10:12:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氧化二氯铝的测定
1.方法提要
试样经强碱熔解过滤除去二氧化锰沉淀，铝留在溶液中。铝能和EDTA形成中强度络合物。在pH5.5—6.0下使铁铝铜锌铅鈦镍等例子和EDTA完全络合后用氯化锌溶液回滴过量的EDTA。然后加氟化钠置换EDTA-Al络合物，再用氯化锌标准溶液滴定释放出的EDTA，以二甲酚橙作指示剂，由黄变红为终点。
2.试剂
1.EDTA溶液  C=0.01mol/L 称取3.723g乙二胺乙酸二钠溶解于水中移入1000毫升容量瓶中用水定容。
2.氯化锌标准溶液 称取1.2821克金属锌（99.9%）于150毫升烧杯中，加15毫升（1+1）盐酸加热蒸发至2毫升移入1000毫升容量瓶中用氨水（1+1）中和至甲基橙变黄，再用（1+1）盐酸滴至指示剂变红过量5滴，用水定容，此溶液每毫升等于1毫克三氧化二铝。
3.乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH5.5-6.0  溶解200克结晶乙酸钠于500毫升水中加10毫升冰乙酸用水稀释至1000毫升。
3.分析步骤
称取0.1-0.5克试样于银坩埚中加1克过氧化钠4克氢氧化钠混均，于500-600℃熔融至红色透明，取下冷却洗净坩埚底置于250毫升烧杯中加50毫升水1克碳酸钠濅取，用盐酸调pH大于3，洗净坩埚，冷却定容100毫升。
干过滤，吸取20毫升鱼300毫升三角瓶中，用（1+1）氨水中和至pH6左右，加过量的0.01molEDTA,再加20毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液在电炉上煮沸3分钟。冷却后加3-5滴二甲酚橙，用氯化锌标准溶液滴至换色恰好变为红色，不记读数，加1克氟化钠在电炉上煮沸3分钟，冷却后补加1滴二甲酚橙用氯化锌标准溶液滴至黄色恰好变为红色即为终点。
计算：
              Al2O3=TV/m×100
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2009/8/4 10:17:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享！
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平凡人
zhaoyt1979
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2009/8/4 13:40:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来做过这个实验，现在看来挺复杂！
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baiyunshenchu
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2009/8/4 13:46:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较麻烦，估计允许误差范围比较大
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