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主题：【求助】高含量硅铝磷的测定

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wdd5888
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2009/8/7 10:59:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人观点1.超过10%最好采用化学法测定，仪器分析的理论误差注定他不适合测定含量**%的元素。2.前处理的方法要考虑，如果样品里面含Al2O3，酸溶不太容易完全分解样品。3.总量中少掉的这10%排除测量误差的话可能是C（合金样品）或者是水分（非金属样品），当然这个只是经验上的猜测，最好还是用半定量的方法先查明缺少的这部分主量是什么。
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Last edit by lilongfei14
maerbing
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2009/8/11 11:36:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果实在想用ICP来做的话，可以选择用碱熔的方法，回收率应该还可以。
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peter
duqingkun
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2009/8/16 19:56:04 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶解不是问题，还是很好溶解的．同时我也作过固含量大概在９６％左右．水分占４％．
　在测定中我发现磷和硅的激发特性是一致的，铝不一样．比如磷硅激发强度增长时，铝却在降低，这样不太好测了．请问各位高手怎样解决这个问题．我现在是做几次样品后，就进一下标准来进行校正．请问还有更好的解决办法吗？
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shihua520
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2009/8/16 22:30:59 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就这种含量的样品要用酸来溶解时很麻烦的，一般都不能溶解完全，以至于加合时小于100%，而且SI无法进去溶液中。如果用碱来溶解，那么溶液中会有大量的NA或者K，造成测试时仪器很容易漂移，很可能在测试完一个样品时仪器已经漂移了10%，那么结果是不可靠的，这种样品用化学法来分析好狠多。
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peter
duqingkun
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2009/8/22 21:10:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shihua520 发表:
就这种含量的样品要用酸来溶解时很麻烦的，一般都不能溶解完全，以至于加合时小于100%，而且SI无法进去溶液中。如果用碱来溶解，那么溶液中会有大量的NA或者K，造成测试时仪器很容易漂移，很可能在测试完一个样品时仪器已经漂移了10%，那么结果是不可靠的，这种样品用化学法来分析好狠多。


化学法测定时磷酸根对铝有影响！所以才考虑用仪器的请大家帮忙想一想是否有解决的办法
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maxj2283
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2009/8/22 23:09:43 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能介绍一下你的溶解方法吗？
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xfj5201314
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2009/8/23 23:31:24 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duqingkun 发表:
请，本版的高手能够指点一下．我们用ＩＣＰ测定高含量的硅铝磷复合氧化物．其中硅１０％，铝４０％，磷５０％；我测定后将各结果相加只有９０％左右请问，怎样设计实验．
本人将拿出200分奖励!

谢谢!希望大家踊跃参与>

有这么高的磷？用手工分析吧？？？
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风之灵
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2009/8/24 15:31:40 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高含量如果非要用ICP分析的话，有三个小建议：
1、正常称取样品，然后直接用大容量瓶定容，如1000mL容量瓶，减少稀释误差。
2、尽量选用次灵敏线或者弱线分析，这样可以避免过度稀释。
3、采用内标法进行测定。

希望对你有所帮助。
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peter
duqingkun
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2009/8/26 22:17:16 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风之灵 发表:
这么高含量如果非要用ICP分析的话，有三个小建议：
1、正常称取样品，然后直接用大容量瓶定容，如1000mL容量瓶，减少稀释误差。
2、尽量选用次灵敏线或者弱线分析，这样可以避免过度稀释。
3、采用内标法进行测定。

希望对你有所帮助。


请问用什么内标比较合适．对于金属和非金属而言，激发性质是不同的．
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lee_lee
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2010/3/15 16:35:07 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 windeast(windeast) 发表:
ICP测这么高含量的铝，硅，磷都是不合适的方法。
因为ICP本身不是很适合测定这三种元素。
但是做硅我们可以做到百分之几很准，做磷也可以做到10%左右很准。
如果不是一定要用ICP的话，硅可以用氟硅酸钾法，磷可以用磷钼兰法。
至于铝，这么高的含量，我没有做过。
但是我想 这样的含量，稀释倍数对结果的影响是相当大的，楼主应当在保证标准曲线线性的情况下，选择尽量少的稀释倍数。
要是我，首先选择XRF扫一下， 看看里面到底有什么东西先。说不准不止这三种元素的。

为什么说Al比较难测呢?
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