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主题：【讨论】湖南检验检疫局组织实施的茶叶中多种农药残留检测能力验证

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silley
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发表于：2009/08/05 10:40:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本次能力验证计划要求提供回收率和检出限，可没有给空白样品。

大家是用自己的空白基质来做回收还是用寄来的样品做回收呀？
如果基质里残留本来高，用低浓度的做回收真是没什么意思呀...

另外，检出限又怎么给呀？

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2009/8/5 10:41:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，这次的BHC、DDT是要做单体的，我们平时都做总量，DDT的四个峰分得不是很开，有没哪位用HP－5分开的，给个条件参考一下。
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2009/8/5 12:50:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 silley 发表:还有，这次的BHC、DDT是要做单体的，我们平时都做总量，DDT的四个峰分得不是很开，有没哪位用HP－5分开的，给个条件参考一下。

GC-2010：气相色谱条件：进样口温度250℃，不分流进样，进样量为1μL。载气为高纯氮气，压力68.95KPa，总流量7mL/min，柱流量0.677mL/min。吹扫流量3mL/min，柱箱温度：程序升温，初始温度100℃保持2 min.，以5℃／min的速率升温至200℃，不保持，以3℃／min的速率升温至290℃，保持10min，再以20℃／min的速率升温至300℃；检测器温度为320℃，尾吹流量为30mL/min。DM-5毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）
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2009/8/5 12:55:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是相应条件下的谱图：

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yyjheb_2005
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2009/8/5 14:19:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
下面是相应条件下的谱图：


这不是这次能力验证的谱图吧？含量没那么高吧
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2009/8/5 14:23:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyjheb_2005 发表:这不是这次能力验证的谱图吧？含量没那么高吧

这个不是能力验证的谱图，是以前实验室做有机氯和多氯联苯时的标准溶液的谱图。100ppb的。
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silley
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2009/8/5 14:26:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 silley 发表:还有，这次的BHC、DDT是要做单体的，我们平时都做总量，DDT的四个峰分得不是很开，有没哪位用HP－5分开的，给个条件参考一下。

GC-2010：气相色谱条件：进样口温度250℃，不分流进样，进样量为1μL。载气为高纯氮气，压力68.95KPa，总流量7mL/min，柱流量0.677mL/min。吹扫流量3mL/min，柱箱温度：程序升温，初始温度100℃保持2 min.，以5℃／min的速率升温至200℃，不保持，以3℃／min的速率升温至290℃，保持10min，再以20℃／min的速率升温至300℃；检测器温度为320℃，尾吹流量为30mL/min。DM-5毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）


我是用7890做的，这个升温程序和我的有很大区别，不知道666能不能分开，我去试试...

可，这个升温程序时间也太长了吧，对大量做样还得改，实在不行再试吧
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2009/8/5 14:31:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是我现在走的谱图


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2009/8/5 14:45:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！看您的谱图是不是升温梯度过大或是初始温度过高？我说的升温程序中时间比较长一些。
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2009/8/5 15:48:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！看您的谱图是不是升温梯度过大或是初始温度过高？我说的升温程序中时间比较长一些。


你是怎么判断出来的？
我有试过降低升温速度，还是不行
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2009/8/5 16:32:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！麻烦您将您用的程序升温及仪器条件说一下。
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