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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】正ESI基线噪音非常小，负ESI基线噪音却非常大，是哪里污染了？

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2009/8/9 23:21:05 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capinter 发表:
原文由 watericecat 发表:
esi+没有干扰，可不可以说明离子源没有污染？？？

有没有试过采集其他离子，就是设置非你现在所需要采集的m/z值，看看干扰是否还存在。

将质量范围设置成10-2000，能看到低质量数段有很大干扰，目标化合物正好处于有很大干扰的质量数范围内。

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2009/8/9 23:22:31 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 readonly 发表:
原文由 watericecat 发表:
昨天做标准品，正esi的基线噪音小到可以忽略不计，同样的流动相做负esi基线噪音却大的惊人，找了一下午的原因没发现哪里污染了，哪位前辈碰到过类似的情况指点一下吧，多谢了。

流动相里是不是有什么添加剂，我以前做的时候好像不同体系的流动相正负离子的基线水平是不一样的，具体什么添加剂我现在记不清了，可尝试换流动相体系试下，看还有没有同样的问题存在。另外，流动相所用溶剂和添加剂的级别也很重要，也会影响基线水平。

流动相是百分之百的纯乙腈，没添加任何其它溶剂。乙腈为默克的hplc级别的，经gcms检测未见明显杂质。

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2009/8/9 23:23:34 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sando 发表:
先清洗离子源，推空白针泵，做Q1和Q3 scan的对比和+ -的对比。看哪里污染了。

离子源是整个拆掉彻底清洗了，q1与q3情况一样。esi+干扰小到可以忽略。样品是直接进样没有经过lc

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Last edit by watericecat

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2009/8/10 8:29:10 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 watericecat 发表:
离子源是整个拆掉彻底清洗了，q1与q3情况一样。esi+干扰小到可以忽略。样品是直接进样没有经过lc

那样品有经过色谱柱吗？做ESI+所用的柱子与ESI-所用的柱子是否是同一根呢？

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2009/8/10 8:30:55 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 watericecat 发表:
将质量范围设置成10-2000，能看到低质量数段有很大干扰，目标化合物正好处于有很大干扰的质量数范围内。

按这么看应该是八极杆污染才是的。但如果是八极杆污染ESI+应该也是相同的情况啊。

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dickwang2008

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2009/8/10 15:23:33 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 watericecat 发表:
esi+没有干扰，可不可以说明离子源没有污染？？？

有干扰也不一定是离子源污染，楼主可以多多冲洗系统，然后再看看基线！一般说来，负离子要比正离子噪音小

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ren0478

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2009/8/10 21:25:51 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 watericecat 发表:
昨天做标准品，正esi的基线噪音小到可以忽略不计，同样的流动相做负esi基线噪音却大的惊人，找了一下午的原因没发现哪里污染了，哪位前辈碰到过类似的情况指点一下吧，多谢了。

我想应该有几个原因可能需要考虑的：
1.负离子在做质量矫正的时候是否出错？是否选择的一个区间的质量数不对导致？
2.您是否是进的同样的一个标准品，在做正和负的离子扫描对比？如果是的话，那你的化合物很可能是只适用于正离子模式的扫描的。
3.如果以上两种情况都不是的话，那你考虑一下对离子源进行一下清洗，可能你的源在负离子的时候会有污染也说不定的。因为即使正离子模式下的没有问题的话，也不能就一定说明负离子模式下就也一定没有问题的。
以上几点是我的一个小经验，您看看能不能行把

该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：分析的不错

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