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老化验工回复于2009/08/10
在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中，只要你加了硫酸，草酸和草酸盐都能被滴定，现象完全一样，事实上标定时，可用基准草酸，也可用基准草酸钠，我以前做软锰矿测定时，两种都用过。另外，反应现象与是否干燥是没有关系的，只是不干燥的话，会产生误差，结果会标定高了，滴定时的变色完全相同。
你可能滴定快了。这个滴定体系中二价锰有催化作用，开始时较慢，如果预先加几滴硫酸锰，再滴入高锰酸钾，瞬间变变色（不加也是可以的，开始1-2滴慢一点），可以试试。
另外，难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀，因溶液颜色太深而没有看出来，滴入溶液时被稀释才看到，你可以取20ml蒸馏水，加入硫酸（按滴定条件吧），逐滴加入高锰酸钾，观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊？
另外，你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml，加入硫酸和磷酸，用高锰酸钾滴定，不加热哦，这个反应很快，看是否出现褐色，正常时为无色到淡红色的变化（终点）。
如果还有问题可跟我联系。
原文由 jianbiao1234 发表:
今天做了高锰酸钾的标定，感觉不对劲
高锰酸钾是3天前配的，溶液是煮沸然后微沸一小时，然后过滤到棕色瓶中，存于暗处，今天取出，拿草酸做滴定标定，可高锰酸钾一滴进去溶液就变色了，不退色。而且，溶液颜色不是粉红色，而是类似于褐黄色。这是怎么回事？草酸是今天刚配的！！
原文由 zlhuang0132 发表:原文由 jianbiao1234 发表:
今天做了高锰酸钾的标定，感觉不对劲
高锰酸钾是3天前配的，溶液是煮沸然后微沸一小时，然后过滤到棕色瓶中，存于暗处，今天取出，拿草酸做滴定标定，可高锰酸钾一滴进去溶液就变色了，不退色。而且，溶液颜色不是粉红色，而是类似于褐黄色。这是怎么回事？草酸是今天刚配的！！
该不是没加硫酸或没加热吧。高锰酸钾与草酸的反应要在加热条件下进行，否则，反应很慢，当着慢慢被还原为二价锰后，未反应的高锰酸根又可以跟二价锰反应生成褐色的二氧化锰。如果条件都正确，有硫酸存在，又加热的话，滴入的高锰酸钾立即被草酸还原，不存在局部过量的高锰酸钾，也就不会出现褐色了。你再回忆一下，无硫酸和不加热，缺任何一条件都会出现此现象。
高锰酸钾法，即使在硫酸中，大量锰离子存在时，只要有一定过量的高锰酸钾存在，都会产生二氧化锰（终点时过量1-2滴时，因浓度太稀，不至于反应）。
原文由 jianbiao1234 发表:原文由 kikiaa 发表:
1.煮微沸1小时?时间太长了,一般15分钟就足够了,或者直接加沸水溶解后,在暗处放置一周,然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉滤过)保存,以备标定.
2.草酸钠法需经110℃烘干2小时,滴定前加热至70~80℃,速度要快.
“草酸钠法需经110℃烘干2小时”？？怎么操作？
原文由 kikiaa 发表:原文由 jianbiao1234 发表:原文由 kikiaa 发表:
1.煮微沸1小时?时间太长了,一般15分钟就足够了,或者直接加沸水溶解后,在暗处放置一周,然后用虹吸管将上部澄清溶液移于茶色瓶中(或用玻璃棉滤过)保存,以备标定.
2.草酸钠法需经110℃烘干2小时,滴定前加热至70~80℃,速度要快.
“草酸钠法需经110℃烘干2小时”？？怎么操作？
就是要把草酸钠放进110℃烘箱烘2个小时,才使用..
还有,草酸和草酸钠是有区别的...
草酸钠是盐，草酸是有机酸
草酸钠的水溶液中性或偏碱，草酸水溶液是酸性
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