【讨论】“谁”污染了我的仪器.

深蓝

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2009/8/13 8:53:01 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
原文由 mitsumi 发表:
原文由 shijw 发表:
原文由 mitsumi 发表:
原文由 lpr20 发表:
你这个柱子的固定相是什么的？

固定相：100% dimethylpolysiloxane
这个怎么翻译，好像是：二甲基聚硅氧烷

你用的是HP－1MS柱？
这个低流失柱子应该是很好用的，一般不会出现这种“污染”现象。
应该是你在更换过程中导致进样口或者连接线污染吧，可以从这两个方面考虑试试。

UAPBDE-15M-0.05F 的柱子。安装过程没有问题。

那个峰肯定不是固定液流失导致的，还是从别的地方找！

只剩下四极杆，检测器了...

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qilong-1

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2009/8/13 13:49:15 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mitsumi 发表:
今年二月份新换了一根柱子：UAPBDE-15M-0.05F 。
前几天偶然发现在保留时间2.05MIN附近总是出现一个奇怪的326峰

然后看了以前的数据，也都有这个峰。但是更换柱子前的数据就没有这个陌生的峰。
相似性检索这个质谱图，发现此物质应该是TPP（磷酸三苯酯）。
现已排除溶剂中含有TPP的可能性。
之后做了3次维护
1 清洗离子源，老化柱子-----没起作用
2 再次清洗离子源，更换灯丝------没起作用.326还是有
3 清洗透镜，预四极杆旋转90度，老化分子筛------没起作用
虽然这个物质目前对我的日常工作没有什么影响，但是我也想知道到底是哪里被污染了，请大家指教！

保留时间不变。
想必楼主衬管和分馏平板及垫片都是清洗或更换过的了吧。
像你说的这种情况，我之前也遇到过。多半是进样口被样品污染了。
可能是在你一次测试时样品中TPP过载，导致样品中TPP通过分流出口将衬关外侧的进样口污染了。
解决方案：可以试试将进样口用毛耍蘸丙酮、甲醇试剂进行清洗。
然后在运行仪器时，升高进样口温度，调大分流比，进大体积溶液清洗进样口的分流管路。记住多设置些溶剂截取时间。防止溶剂损害灯丝。
完成后，再用你之前的方法运行。看看问题解决了吗！

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