主题:【分享】新的原子荧光度计时用心得

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阳光海岸
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新买了一台原子荧光光度计,使用起来发现一些问题。
1.  灵敏度太高,汞砷硒锑镉的仪器检出限可以为0.005ug/l
2.  就是因为灵敏度太高,所以稳定性很不好。我以前用的该厂的仪器,连续6个月的砷标准曲线可以做不确定度评定且效果满意(斜率变化低于5%)。现在的斜率变化非常大,如2009-7-24的砷和锑的斜率分别为268.941、391.181,2009年7-22的砷和锑的斜率分别为389.973、220.265。负高压300v,砷和锑的灯电流分别为60mA、70mA,载气和屏蔽气400、900。
3.  为了避免广告嫌疑,我不说厂家名字。我感觉是不是厂家为了提高灵敏度,把光电倍增管的增益调高了,所以稳定性很不好。
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飘渺的风
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原文由 lizhixuan 发表:
新买了一台原子荧光光度计,使用起来发现一些问题。
1.  灵敏度太高,汞砷硒锑镉的仪器检出限可以为0.005ug/l
2.  就是因为灵敏度太高,所以稳定性很不好。我以前用的该厂的仪器,连续6个月的砷标准曲线可以做不确定度评定且效果满意(斜率变化低于5%)。现在的斜率变化非常大,如2009-7-24的砷和锑的斜率分别为268.941、391.181,2009年7-22的砷和锑的斜率分别为389.973、220.265。负高压300v,砷和锑的灯电流分别为60mA、70mA,载气和屏蔽气400、900。
3.  为了避免广告嫌疑,我不说厂家名字。我感觉是不是厂家为了提高灵敏度,把光电倍增管的增益调高了,所以稳定性很不好。

也不完全是仪器的因素,有时候,载流的酸度和硼氢化钾的浓度,温度,仪器预热的时间,灯的位置等等,都可以影响到数据,包括标准系列,但只要最后结果是准确的,就可以了。同时,我感觉,平常用的时候,针对灯应把握一个原则,选择尽量小的灯电流和适当大的负高压,这样既保证了检测数据的准确度,又能延长灯的使用寿命。
chemistryren
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灵敏度和精密度是相互矛盾的。灵敏度高了精密度势必要有所下降。
苏豆
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silverlaw
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你要是有那么低,空白标准偏差也不会差啦。
还原剂照我看来本来就撑不了多久的。
现在新的仪器,因为气液分离器的原因,温度影响很大,所以时间和还原剂差别会被放大。
不过如果斜率都有这些了,你的负高压就用不到那么高了。除非你的300V是默认的值,那可能是海光的仪器了。
ldgfive
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原文由 zhc65211 发表:
原文由 lizhixuan 发表:
新买了一台原子荧光光度计,使用起来发现一些问题。
1.  灵敏度太高,汞砷硒锑镉的仪器检出限可以为0.005ug/l
2.  就是因为灵敏度太高,所以稳定性很不好。我以前用的该厂的仪器,连续6个月的砷标准曲线可以做不确定度评定且效果满意(斜率变化低于5%)。现在的斜率变化非常大,如2009-7-24的砷和锑的斜率分别为268.941、391.181,2009年7-22的砷和锑的斜率分别为389.973、220.265。负高压300v,砷和锑的灯电流分别为60mA、70mA,载气和屏蔽气400、900。
3.  为了避免广告嫌疑,我不说厂家名字。我感觉是不是厂家为了提高灵敏度,把光电倍增管的增益调高了,所以稳定性很不好。

也不完全是仪器的因素,有时候,载流的酸度和硼氢化钾的浓度,温度,仪器预热的时间,灯的位置等等,都可以影响到数据,包括标准系列,但只要最后结果是准确的,就可以了。同时,我感觉,平常用的时候,针对灯应把握一个原则,选择尽量小的灯电流和适当大的负高压,这样既保证了检测数据的准确度,又能延长灯的使用寿命。

仪器使用是多个因素的集合。
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