原文由 zlhuang0132 发表:
如果沉淀中含有待测成分,你用的又是溶液的话,无论是先滤后定容还是先定容后过滤的讨论都没有意义了。你必须先检查条件,待测成分为什么会部分进入沉淀,原则上应重新溶解后再调整正确条件。一般成熟的分析方法中不会让同一个待测成分分配在固相和液相的(有时杂质沉淀会微有吸附,但可忽略)。以上大家讨论的谁先谁后的问题应该都是指只有杂质沉淀而没有待测成分沉淀的情况。
具体到你的实际情况,如果以往的实验都没有沉淀,现在有沉淀了,这是一种异常现象,重要的是先分析原因,会不会影响结果。
原文由 zlhuang0132 发表:
作为一般规律,有沉淀产生,通常是先过滤再定容,这在金属及矿物分析方法中一般都是这样的顺序(不过锌矿中EDTA测锌则是先定容后过滤,通常用方法)。而药片分析中又多见先定容后过滤的要求(药片崩解后产生疏松的淀粉填充物等不溶物)。如果你的操作规程中已经提到有沉淀,先过滤后定容,那你肯定要按规程做了,如果规程中没有提到有沉淀,而你做的时候又都规律性地出现沉淀,你可能也需要查一查问题,有时待测成分不沉淀,但试剂沉淀也影响分析结果的。
就个人观点而言,如果不影响分析结果(做对照便知),沉淀量又很小,定容时占有的体积很小可略,当然,先定容后过滤肯定是省时省力的事,也是可行的。
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作为一般规律,有沉淀产生,通常是先过滤再定容,这在金属及矿物分析方法中一般都是这样的顺序(不过锌矿中EDTA测锌则是先定容后过滤,通常用方法)。而药片分析中又多见先定容后过滤的要求(药片崩解后产生疏松的淀粉填充物等不溶物)。如果你的操作规程中已经提到有沉淀,先过滤后定容,那你肯定要按规程做了,如果规程中没有提到有沉淀,而你做的时候又都规律性地出现沉淀,你可能也需要查一查问题,有时待测成分不沉淀,但试剂沉淀也影响分析结果的。
就个人观点而言,如果不影响分析结果(做对照便知),沉淀量又很小,定容时占有的体积很小可略,当然,先定容后过滤肯定是省时省力的事,也是可行的。