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气相色谱（GC）
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主题：【原创】有没有这样的柱子？？？

浏览0 回复18 电梯直达
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diamond
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2009/8/21 19:27:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个毛细管柱连接器一百多RMB，很容易就实现了。但就是怕本来分开的，结果分不开，而且也无法根据已有的经验来推测组分的分离情况。其实我倒觉得买个“Y”型分流器并联两根极性有区别的柱子意义更大些，但是升温程序就必要兼顾两者，相对就难设一点。
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羽香
shenyan1981
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2009/8/21 20:36:36 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的柱子，很有意思啊。结果可能还是分不开成分，但是鼓励大胆设想。也许有一天，能够有用武之地。
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richies
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2009/8/21 20:39:11 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果怕分离效果受影响,就用并联技术,2种固定相的色谱柱做在一起,肯定不如2根色谱柱来的合算,即可以分开独立使用,也可以用串联或者并联
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cjhck
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2009/8/22 8:47:34 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设想很好，但只要你选好柱子，大部分的物质还是能够分离的。
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家有田
1354www
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2009/8/23 12:46:06 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，这个主要是柱子的串联技术，单个柱子那么填充没办法做到的，楼主的想法和色谱的串联技术有点相似。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/8/23 23:40:27 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从制作技术上看，其实很容易做到。目前毛细管色谱柱高级图渍技术都是密封抽气法。也就是说把固定液用溶剂溶解，充入毛细管柱，然后一端密封，从另一端抽真空让溶剂减压蒸发图渍的。只要充填毛细管柱的时候，充填一半就是了，图渍好这一半，然后从另一端图渍那一半。从技术上看，没有难度。

从分离理论上看，没意义。这个相当于填充柱色谱的双固定相技术，有串联和双图渍，共图渍三种。即分别图渍两种固定相，分别装填两根色谱柱，然后串联使用；或者把两种图渍好的固定相均匀混合后装填色谱柱；或者两种固定相溶解在同一个溶剂中，一起图渍。这些方法用在填充柱上有点意义，但也不大，可以一定程度解决填充柱分离效果差的问题。毛细管这么高的效率，串联使用没什么价值了。而共图渍已经在毛细管上普遍应用，例如HP-5，就是5%苯基和95%甲基聚硅氧烷共图渍的啊。你前面0%，后面50%，那和直接图渍25%并没有本质区别的，从塔板理论看效果相同，从速率理论看不如共图渍。
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孙仲理
iiingi
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2009/8/24 10:56:10 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 longly 发表:
原文由 jinminhou 发表:
只是不知道组分在柱前段分开了，流到后段又混合在一起？


假设A物质在极性柱的流动速度是1，在非极性柱的流动速度是2，那么A到达的时间就是1X15+2X15=45
假设B物质在极性柱的流动还度是2，在非极性柱的流动速度是1，那么B到达的时间就是2X15+1X15=45
同时到达，没分开！！

在极性与非极性中的流速恰好互为的A和B哪么好找啊~
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cookerzw
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2009/8/24 16:58:53 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种柱子好像没有卖的吧！楼主的想法不错，根据你的想法，用全二维气相色谱可以满足你的要求。
全二维气相色谱不同于通常的二维色谱（GC+GC）。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离，缺点是不能完全利用二维气相色谱的峰容量，它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上，进行进一步的分离。
全二维气相色谱是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱，在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起捕集再传送的作用，经第一支色谱柱分离后的每一个馏分，都需先进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离，所有组分从第二支色谱柱进入检测器，信号经数据处理系统处理，得到以柱1保留时间为第一横坐标，柱2保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。
这个技术自90年代初萌芽以来，在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说，GC×GC是气相色谱技术的一次革命性突破（关键部件是调制器），将在复杂样品分离中发挥积极作用，是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新，该仪器有如下特点：
1.分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。
2.灵敏度高。经第一支色谱柱分离后，馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样。因此，灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。
3.分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子，因此样品更容易分开，总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因，定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。
http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_1024471_1.htm
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