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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱柱堵了怎么办

浏览0 回复8 电梯直达
岛津LC-20A
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发表于：2009/08/21 11:36:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津LC-20A，昨天开液相准备做样品，谁知道柱压很高，有时候都快20MPa，报警了！怀疑是柱子堵了，给工程师打电话，他让我用异丙醇冲洗，流速0.04ml/min，冲了一个晚上，也没见什么效果还是11MPa，早上去又把柱子反过来冲，还是不行，以前柱子还没堵过，我是新手刚学液相没多久，请各位高手帮忙解决下，谢谢了，柱子是C18  ODS 4.6*250的
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2009/8/21 11:42:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子反接于液相，但不要接到检测器，直接冲洗到废液缸内。
看看结果再想其他办法！
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2009/8/21 11:42:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲不干净就只能再买一根了,柱子本来就是消耗品
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2009/8/21 11:51:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先判断是系统堵还是柱子堵，把系统分成一段一段，分别排除。如果真的是柱子堵了，应该检查到底是什么原因，流动相，还是样品的原因。最好是预先接上预柱，定期更换，会更好。
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贝壳里的海
oucwzf
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2009/8/21 18:10:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉好像不是色谱柱堵了。你可以这样：把色谱柱拿下来，然后用相同的流动相，相同的流速走系统，看看如果压力依然那么高，那就不是色谱柱的问题了。或者再换一根柱子上去，看看压力情况，再判断原因。我觉得可能是在线过滤器堵了。如果是色谱柱堵了，那你能做的工作，我想都已经做了，换个新的吧。在线过滤器堵了，用甲醇超声清洗10-30分钟就差不多。实际工作中，你应该预防这样的情况发生：你的样品前处理要做好，最后的样品提取液要过滤膜，流动相也要过滤的，还有就是色谱柱前面最好加个保护柱。另外，每次运行完一批样品，如果仪器会空闲下来，还需要冲洗系统，尤其是流动相用过缓冲盐。
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Last edit by oucwzf
岛津LC-20A
huidan127
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2009/8/22 15:00:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面方法都试过了。谁帮我分析下，柱子到底是不是堵了？4.6mm*250mm，5微米的ODS C18柱，用纯乙腈冲5.4MPa，用纯水冲11.7MPa，但是用甲醇：水=45：55压力就一个劲往上升，直到系统自己报警。我设置的是19MPa报警，流速都事1ml/min。都不知道怎么回事了，请帮忙指点迷津！！！！
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Last edit by huidan127
keiven
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2009/8/24 11:06:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换新柱子吧，也就1000多
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yuan_log
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2009/8/24 15:04:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huidan127 发表:
上面方法都试过了。谁帮我分析下，柱子到底是不是堵了？4.6mm*250mm，5微米的ODS C18柱，用纯乙腈冲5.4MPa，用纯水冲11.7MPa，但是用甲醇：水=45：55压力就一个劲往上升，直到系统自己报警。我设置的是19MPa报警，流速都事1ml/min。都不知道怎么回事了，请帮忙指点迷津！！！！

基本判定应该是柱子堵了，但是你的纯水和纯乙腈压力不是高的很夸张。甲醇和水混合的粘度是比较高的，建议底流速冲洗试试。
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chenxueying
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2009/8/25 11:20:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子吧，消耗品，不至于这么费事。
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