主题:【求助】溶剂峰问题

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原文由 huaibeijiayuan 发表:
原文由 wenshaowei-2008 发表:
最近在建立一产品的质量标准
其中纯度一项弄得很头疼
色谱条件如下:
紫外检测波长:210
流动相:乙腈:水:磷酸=45:55:0.1
ODS(150*4.6)
样品用流动相溶解稀释

每次在1.5分钟左右,都会出现两杂质峰
进空白样品,两杂质峰也会出现
杂质峰面积随着进样量的增加而增加
一般认为就是流动相的原因
但是我不插入进样针,直接扳下进样器进样,又没有两杂质
现在不明白就是到底两杂质算不算在面积归一法内计算?


看一下样品溶解后流动相PH值与空白有没有差别,可能是PH值造成的,没有定量环吗,峰面积怎么随进样量改变呢?

样品结构中含有两羧基,pH值肯定有变化
明天试试看
有定量环的,我是用进样针定量的
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原文由 wangzijin 发表:
原文由 huangqining 发表:
我也建议扣除,这两个应该是溶剂峰吧,还有请问一下,紫外检测器用面积归一法有意义吗?



怎么没意义呀,检测方法各有各的控制目的。不是所有的检测都是为了要得到确切的含量值。


再说我们是客户要求面积归一法计算,纯度不得小于98
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