元素灯名称:Pd(钯)灯
测试波长:244.8nm 247.6nm 276.3nm 340.5nm
测试条件:
灯电流:6.0mA 滤波系数:0.6 积分时间:3s 燃烧器高度:6mm
空气:0.22Mpa 乙炔:0.05Mpa, 1300mL/min
标准溶液浓度值:0μg/mL,1.0μg/mL, 3.0μg/mL, 5.0μg/mL
溶液酸度:0.5%硝酸
一、244.8nm
1)波长:244.8nm 光谱带宽:0.2nm
标准曲线
2)波长:244.8nm 光谱带宽:0.1nm
标准曲线
二、波长:247.6nm 光谱带宽:0.2nm
标准曲线
三、波长:276.3nm 光谱带宽:0.2nm
标准曲线
四、波长:340.5nm 光谱带宽:0.2nm
标准曲线
技术分析:
次灵敏线247.6nm 276.3nm 340.5nm这三个波长测试结果,无论从寻峰图谱还是工作曲线线性相关都很理想,其中灵敏度最高的是247.6nm波长,276.3nm 和340.5nm的灵敏度较低。(详见附图)
主灵敏线244.8nm在0.2nm光谱带宽测试,工作曲线出现非常明显的弯曲现象,将光谱带宽改为0.1nm测试,可以从寻峰图谱上很直观的看到在244.8nm波长附近出现了两个峰(重叠峰),工作曲线弯曲现象还是很明显,但相对于0.2nm光谱带宽而言有一定改善。(详见附图)
主灵敏线244.8nm在0.2nm光谱带宽寻峰时是一个单峰,而在0.1nm光谱带宽寻峰时是两个峰(重叠峰),由此得出结论:Pd灯在244.8nm波长测试时,出现了光谱干扰,在0.2nm和0.1nm光谱带宽寻峰时,均不能将两个峰完全分开(其中0.2nm光谱带宽的两个峰变成了一个峰),由此导致工作曲线出现明显的弯曲现象。
所以,当用户测试Pd元素时,为了保证测试结果的准确性,建议用户选用247.6nm 276.3nm 340.5nm这三个波长进行测试
谈到这里,我再给大家回忆一下关于选用次灵敏线的个人经验:
一般情况下,AAS的使用者通常使用元素灯的主灵敏线做为工作波长进行测试,但有一些情况,需要选择次灵敏线进行测试,有以下几个情况:
1、主灵敏线测试,待测样品需要稀释,这时候可以选择次灵敏线,次灵敏线灵敏度较低,线性范围比较宽。(当然也可以选择燃烧头转角度,不过这样稳定性不太好)
至于次灵敏线灵敏度下降的倍数,可以查询相关资料获得。
2、主灵敏线测试,背景吸收影响大的时候,可以选择次灵敏线,减小吸收的影响。
3、主灵敏线有杂峰干扰,导致测试时,标准曲线线性不好,这时候就要选择次灵敏线啦,例如上面的Pd元素灯
次灵敏线的选择要根据测试情况进行,利用好次灵敏线,对我们大有好处。
谢谢大家!!!