主题：【求助】求助蔬菜农残的前处理方法

原文由 mcds 发表:
我们就是用日本官方的多残留一齐分析法做的前处理，Carb/NH₂净化，回收率还可以，能达到70%以上。

原文由 mcds 发表:
我们就是用日本官方的多残留一齐分析法做的前处理，Carb/NH₂净化，回收率还可以，能达到70%以上。

原文由 wh7898 发表:
蔬菜中有机氯农药多残留检测真的有那么难做吗？前处理花一个多月，方法还是没建好。提取试过索式、液液提取，净化用过硅胶、氧化铝、弗罗里硅土等，色素仍除不掉，GC没法进；最后用石墨化碳黑净化，色素能除去，但是回收率不高，在50%左右，而且还不稳定。
    想向各位请教，有什么方法既能完全除去色素又能提高OCPs回收率的？
    谢谢！

原文由 shijw 发表:
可以考虑两套方案：
1，提取液过小柱Florisil（or gel，氧化铝不推荐）＋Carb/NH2，实在不行可以用PSA再做二次净化，可参见GB19649；
2，用GPC处理，这里要注意一点，GPC可以分离去除大部分叶绿素，但仍有部分色素（亮黄色或褐色）与农药共洗脱，你可以试试处理效果（回收率以及干扰杂质峰，以及对检测设备的污染等因素，比较一下）

原文由 wh7898 发表:

原文由 mcds 发表:
我们就是用日本官方的多残留一齐分析法做的前处理，Carb/NH₂净化，回收率还可以，能达到70%以上。

能否发个资料（日本方法）看看？

原文由 wh7898 发表:
蔬菜中有机氯农药多残留检测真的有那么难做吗？前处理花一个多月，方法还是没建好。提取试过索式、液液提取，净化用过硅胶、氧化铝、弗罗里硅土等，色素仍除不掉，GC没法进；最后用石墨化碳黑净化，色素能除去，但是回收率不高，在50%左右，而且还不稳定。
    想向各位请教，有什么方法既能完全除去色素又能提高OCPs回收率的？
    谢谢！

原文由 jl070869 发表:
NY1379看看，我觉得还好做，C/NH2的

原文由 wh7898 发表:

原文由 shijw 发表:
可以考虑两套方案：
1，提取液过小柱Florisil（or gel，氧化铝不推荐）＋Carb/NH2，实在不行可以用PSA再做二次净化，可参见GB19649；
2，用GPC处理，这里要注意一点，GPC可以分离去除大部分叶绿素，但仍有部分色素（亮黄色或褐色）与农药共洗脱，你可以试试处理效果（回收率以及干扰杂质峰，以及对检测设备的污染等因素，比较一下）

你的第二种方法我试过，GPC净化后仍然呈现你所说的黄色，怕杂质太多污染GC就没敢进。也试过类似于你的第一种方法，不过我是用Florisil＋石墨化碳黑的层析柱，这个方法能较干净地除去色素，回收率好像不是很高。不知道你那里所做的那两种方法的效果如何？